2020版《中国药典》解读一：真菌毒素分析方法验证

*方法依据：《中国药典》2020版 第四部 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则

一 检测限、定量限

信噪比法

1. 检测限：

取黄曲霉毒素标准品，不断将其稀释（逐级稀释法），按照供试品进样体积进液相色谱检测，直至信噪比为3或略大于3，此时的标准品浓度（单位为μg/mL），乘以5除以3得到的就是检测限，单位为μg/kg。

2. 定量限：

取黄曲霉毒素标准品，不断将其稀释（逐级稀释法），按照供试品进样体积进液相色谱检测，直至信噪比为10或略大于10，此时的标准品浓度（单位为μg/mL），乘以5除以得到的就是定量限，单位为μg/kg。

上述计算方法获得的数据须用含量相近的样品进行验证。应附测试图谱，说明测试过程和结果。

二 准确度

回收率验证：

（以黄曲霉毒素为例）

称取未检出黄曲霉毒素的样品6份，每份15g，分别加入75μL浓度为2.6ppm的黄曲霉毒素混合标准品，按照2020版药典《通则2351 黄曲霉毒素测定法》进行操作。

回收率计算如下：

1．黄曲霉毒素B1、G1回收率计算公式：

2．黄曲霉毒素B2、G2回收率计算公式：

表1 样品中待测定成分含量和回收率限度

三 精密度

1. 重复性

在规定范围内，取同一浓度的供试品，用至少6份的测定结果进行评价。或设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价。

2. 中间精密度

考查随机变动因素，如不同日期、不同分析人员、不同仪器对精密度的影响，应进行中间精密度试验。

3. 重现性

国家药品质量标准采用的分析方法，应进行重现性试验，如通过不同实验室协同检验获得重现性结果。

表2 样品中待测定成分的含量与精密度可接受范围关系

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