仪器微课堂第七期：9月13日晚8点《农残能力验证的操作技巧及经验分享》如期举行。
分享专家：鹤壁市农产品质量安全监测检验中心的高级农艺师 张艳丽
分享形式：PPT图片+语音
参与人员：4个微信群同步直播，1579人
内容整理：ghsunmer
微课堂部分
口述简要：能力验证的关键不仅仅是做实验，更重要的如何验证结果的正确性，今天，张老师就给大家分享下这方便的经验。
今天的讲解分为以上六部分
口述简要：进行能力验证时，最重要的就是人员。一般分为操作人员和监督人员。
操作人员应该对能力验证的方法十分熟练，并且进行过内部盲样的测试训练。一般在年初就定下操作的具体人员，由监督人员进行加标回收的测试，也就是内部盲样的测试。通过了这些训练后则认为其有能力通过能力验证的测试。
另外一部分是监督人员，也就是多次参加并通过能力验证的熟练人员。他们对整个验证过程有偏离的细节进行监督，对结果进行评定，就是通常说的“以老带新”，通过这种形式则可以保证本单位能力验证的技术传承，形成滚动式发展。
口述简要：仪器条件的准备也很重要，通常为准备能力验证有专门的色谱柱；程序升温在日常监测工作中应摸索出最优条件，并且固定下来；保证进样口的洁净，尽量将进样垫换新的，以防出现平行样品不平行等干扰实验结果的可能性；衬管通常选用高惰性的，以防其对农残的吸收作用，而发生回收率超高的情况。
以上是有机磷检测的色谱条件
以上是有机氯检测的色谱条件
口述简要：玻璃器皿一般包括小烧杯、广口瓶、刻度离心管、移液管，在验证前清洗干净。另外就是标液制备，在盲样到来前就应该将标液制备好，具体方法如上。标液浓度的设置是以色谱的响应来定的，以防出现统一浓度，而色谱图的峰形大小相差过于悬殊的情况。
以上是21种有机磷标准溶液的色谱图以及对应的物质、保留时间、峰面积等参数。
以上是13种有机氯及菊酯类标准溶液的色谱图以及对应的物质、保留时间、峰面积等参数。
注意盲样要多次洗涤离心管，确保全部转移到烧杯中。
加入乙腈时要准确为50.00ml，后一步吸取乙腈10ml时也要准确，这两步都要计入最后计算中。
氮吹时一定要有人员看着，在只剩一滴液体时要用洗耳球吹干，保证烧杯里是潮湿的，不能完全干燥。
口述简要：过柱时是不能让小柱干，要依方法依次淋洗小柱，否则会造成农药的吸附，回收率偏低。流速要匀速，不可用外力强压，外力强压不能保证力量均匀，会造成平行样品不平行的结果。
通过对样品的色谱测试，与之前的标准谱图对比后可以定性且初步定量。
口述简要：因为之前的标液都是用有机溶剂配制的，而此时为了验证实验结果的准确性，我们就需要进行单点校正，采用基质配标液的方法验证实验结果。用它来进行色谱测定，以确定样品中的农残含量。
进行了加标回收之后，如果结果可信就可以上 了。注意上 时有效数字的填写与修约。
以上是2015年能力验证时有机氯的检测谱图。
以上时进行加标回收的测试。
看到回收率在可信区间内，可以上 。
以上是2015能力验证中有机磷的测试谱图。
同时加标，一次前处理即完成。加标回收率置于可信区间内，可采用上 。
这是本次能力验证的原始记录。
这是本次能力验证的能力结果通知单。
这是2016能力验证中有机磷的标样与盲样谱图。
这是2016能力验证中有机氯的标样与盲样谱图。空白样品中与平行样品中都含有百菌清，是否该上 ？
加标回收置于可信区间内，可上 。
以上是数据的原始记录。百菌清在空白和平行样品都有的，属于样品本事含有的，并不是用于能力验证添加的，所以不予上 。
以上是验证时经常会出现的问题，下面来一一解释一下。
口述简要：分两种情况，即空白与平行样品中含有相同含量的一种农残，一般不予上 ；空白样品与平行样品含量不同，此时要用平行样品的含量减去空白样品的含量值进行上 ，若相反，空白样品的含量比平行样品低则不予上 。
当平行样品测试结果出现不平行的情况，一方面有可能是在前处理环节出现问题造成的，另一方面可能在积分条件上出现问题，具体区别如上图所示。
一般先进行单点校正，用样品中可能的浓度为中间点进行标准曲线的绘制。
标准样品的谱图要准确，在日常检测时要提高准确性。
最后张老师鼓励大家多多参加 大赛，逐步提高自己的写作能力，为日后的科技论文撰写打下良好基础。
专家介绍：
张艳丽老师是鹤壁市农产品质量安全监测检验中心的高级农艺师，长期从事农产品检测工作，在省农产品检测技术比武大赛中多次得奖，并于2014年获得河南省五一劳动奖章。
张老师在仪器论坛的ID是zyl3367898，是气相色谱与农残检测版面版主，欢迎来论坛与张老师多多交流。
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