欧润离子色谱仪:环境空气中三甲胺的测定-离子色谱法探究

离子色谱法测定环境空气中三甲胺

生态环境部标准HJ1076-2019及HJ1041-2019中明确规定了三甲胺的测定方法,但因第三方环境检测实验室中因仪器和实验室操作水平的限制,三甲胺的实际测定还是有较高的难度。

某检测公司使用欧润OIC-600离子色谱以及分析方法,成功取得检测资质,并成为该省份第一家拥有该项资质的民营检测机构,为以后的物质测定及方法改进提供了大量的数据支撑。

1.1仪器

本实验使用欧润OIC-600离子色谱分析仪(包括双柱塞平流泵、25uL定量进样环、IonPac CS16阳离子交换分离柱、阳离子抑制器、电导检测器)

1.2试剂

TCI色谱纯甲烷磺酸、三甲胺标准试剂、超纯水

1.3标准品配置

1.4色谱分离条件

离子色谱配置:欧润OIC-600(包括双柱塞平流泵、25uL定量进样环、IonPac CS16阳离子交换分离柱、阳离子抑制器、电导检测器)。

色谱柱:IonPacCS16阳离子交换柱(250mmx4mm)。

抑制器抑制电流:50mA。

柱温:40℃。

淋洗液:18mmol/L甲烷磺酸水溶液。

流速:1.0ml/min。

进样体积:25uL。

所有操作均在符合要求的标准实验室中进行。

1.5标准曲线的绘制

取适量三甲胺标准液用超纯水溶液配制成0.10、0.20、1.00、4.00、20.00mg/L三甲胺的标准系列浓度,每个浓度点连续进样3次,求峰面积或峰高的平均值。

2结果与讨论

2.1吸收液的选择

虽然国标要求需选用硫酸作为吸收液,但考虑到硫酸的危险性的原因影响实验结果,本实验选用纯水作为吸收液进行实验。三甲胺盐酸盐在水溶液中能完全离解成离子状态,可以用离子色谱进行测定。但需要注意,避免三甲胺化学性质对实验过程产生影响,以及通过预处理小柱对Na+进行置换。

2.2色谱条件的选择

仪器配置需按照国标进行实验准备,淋洗液的浓度、流速,实验温度,抑制器电流大小等需按照色谱柱要求进行选择。

2.3线性范围

三甲胺标准溶液的浓度需完全按照国标要求进行配置并绘制。具体数据见下谱图。

2.4标准曲线谱图

注:经过试验及计算标准曲线符合标准要求。

2.5结论

2.6注意事项

1. 因为三甲胺的响应值低,需选用分辨率高的离子色谱进行实验。

2. 需选用合适的离子色谱柱进行分离实验。

3. 需选用合格的纯水、色谱纯试剂以减少实验结果的偏差。

4. 样品需经特殊处理以降低基线的噪声和飘移。

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