离子色谱法测定环境空气中三甲胺
生态环境部标准HJ1076-2019及HJ1041-2019中明确规定了三甲胺的测定方法,但因第三方环境检测实验室中因仪器和实验室操作水平的限制,三甲胺的实际测定还是有较高的难度。
某检测公司使用欧润OIC-600离子色谱以及分析方法,成功取得检测资质,并成为该省份第一家拥有该项资质的民营检测机构,为以后的物质测定及方法改进提供了大量的数据支撑。
1.1仪器
本实验使用欧润OIC-600离子色谱分析仪(包括双柱塞平流泵、25uL定量进样环、IonPac CS16阳离子交换分离柱、阳离子抑制器、电导检测器)
1.2试剂
TCI色谱纯甲烷磺酸、三甲胺标准试剂、超纯水
1.3标准品配置
1.4色谱分离条件
离子色谱配置:欧润OIC-600(包括双柱塞平流泵、25uL定量进样环、IonPac CS16阳离子交换分离柱、阳离子抑制器、电导检测器)。
色谱柱:IonPacCS16阳离子交换柱(250mmx4mm)。
抑制器抑制电流:50mA。
柱温:40℃。
淋洗液:18mmol/L甲烷磺酸水溶液。
流速:1.0ml/min。
进样体积:25uL。
所有操作均在符合要求的标准实验室中进行。
1.5标准曲线的绘制
取适量三甲胺标准液用超纯水溶液配制成0.10、0.20、1.00、4.00、20.00mg/L三甲胺的标准系列浓度,每个浓度点连续进样3次,求峰面积或峰高的平均值。
2结果与讨论
2.1吸收液的选择
虽然国标要求需选用硫酸作为吸收液,但考虑到硫酸的危险性的原因影响实验结果,本实验选用纯水作为吸收液进行实验。三甲胺盐酸盐在水溶液中能完全离解成离子状态,可以用离子色谱进行测定。但需要注意,避免三甲胺化学性质对实验过程产生影响,以及通过预处理小柱对Na+进行置换。
2.2色谱条件的选择
仪器配置需按照国标进行实验准备,淋洗液的浓度、流速,实验温度,抑制器电流大小等需按照色谱柱要求进行选择。
2.3线性范围
三甲胺标准溶液的浓度需完全按照国标要求进行配置并绘制。具体数据见下谱图。
2.4标准曲线谱图
注:经过试验及计算标准曲线符合标准要求。
2.5结论
2.6注意事项
1. 因为三甲胺的响应值低,需选用分辨率高的离子色谱进行实验。
2. 需选用合适的离子色谱柱进行分离实验。
3. 需选用合格的纯水、色谱纯试剂以减少实验结果的偏差。
4. 样品需经特殊处理以降低基线的噪声和飘移。
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