氧化钯回收，提炼提纯海绵钯回收处理还原

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黑色氧化钯回收提炼取出后，用热水洗涤，洗净其中的氯离子，然后在图5-2 所示的装置中进行氢还原。装有黑色氧化亚钯的石英管，在管状电炉中加热至 500℃，首先通入二氧化碳气体（或其他惰性气体）15min，以赶走管内空气，在通入保护气体的过程中，才能将石英管另一端用装有导气管的胶塞堵住。

接着经洗涤干燥的氢气，炉料在高温下与氢气还原剂的作用下，按如下反应生成金属钯∶PdO+H:、Pd+H2O通入氢气过程中，炉内保持500~600℃恒温，在后期可适当加大氢气通入量，打开石英管排气胶塞一次，以赶尽管内水蒸气。炉料由黑色明显地变为灰色，约为1～1.5h。然后快速降温，温度降至100℃时，改通 CO2气体至常温。即获得产品海绵钯，产品可稳定在含钯99.99%以上。

氧化钯回收煅烧所得到的氧化钯亦可应用水合肼还原的方法制得海绵钯;将 361.07g氧化钯加入盛有1500mL左右水的烧杯中，搅拌使氧化钯悬浮于水中，在不断搅拌的情况下，逐次小批量地加入水合肼共315mL，即将氧化亚钯还原成疏松状态的金属钯，沉淀于烧杯底部，溶液透明无色，溢出大量气泡后，补加少量水合肼，不再有气泡放出时，反应完成。将所得沉淀过滤，洗涤至中性、抽干，将此沉淀全部转化成HPdCl，并制备成PdCl。（A.R级）520g，按理论量计算回收率为 99.6%。