钯碳回收，苯异硫脲基乙酸PTHA光度法萃取钯（二）

用乙酸丁酯与二氯乙烷萃取光度法测定钯的最佳条件、干扰情况。平衡移动法测定了钯与苯异硫脲基乙酸PTHA形成的黄色络合物的组成。紫外光谱、红外光谱初步分析苯异硫脲基乙酸PTHA与Pd(II)的配位机理。并将所建立的方法应用于合成样品的分析。

1、试剂与仪器

Pd(II)标准溶液：准确称取0.1671克氯化钯，用浓度为1摩尔/升盐酸溶解并稀释至100毫升容量瓶中，得含钯1克/升贮备液，取此贮备液，分别配制含钯100豪克/升、25毫克/升、10毫克/升浓度为1摩尔/升盐酸的标准溶液。

苯异硫脲基乙酸PTHA显色剂：质量分数为1%苯异硫脲基乙酸PTHA-乙醇溶液(约为0.048摩尔/升)。其它试剂均为分析纯。

5DX型红外光谱仪；JEOLFX90Q核磁共振谱仪；240C型元素分析仪；U-3200紫外可见分光光度计；721B型分光光度计。

2、苯异硫脲基乙酸PTHA的合成

苯异硫腮基乙酸PTHA的制备，在500毫升反应瓶中加入31.6克-氯代乙酸和25.3克硫氰酸铵，混合均匀，加入31.0克苯胺，再加入155毫升乙醇作溶剂，水浴加热回流40分钟后，溶剂颜色逐渐变深至棕色，继续回流5-6小时，使反应完全，停止加热，将上层棕色液体倾入蒸发皿中冷却结晶。布氏漏斗中抽滤，放置烧杯中加入100毫升乙醇，加热至60-70度使其完全溶解，冷却结晶，抽滤。重结晶一次，真空干燥或空气中晾干，得l7.5克浅黄色针状晶体，产率为24.9，熔点156-158度。

苯异硫脲基乙酸(PTHA)的表征，将所得到的晶体做元素分析，红外光谱和核磁共振谱。在核磁共振谱(H谱)中有三组等位H，比例为1:7:2，在δ=9.5低场处为-COOH中H的单峰，在δ=7.2-7.6为苯环上H和NH2。上H的叠加多重峰，在δ=3.6处为-CH2-的单重峰。红外光谱中731/厘米处有单取代苯环的c-H面外弯曲振动吸收蜂，695/厘米处为C-S伸缩振动吸收峰。在165l/厘米和1440/厘米有羧基C=O的不对称和对称伸缩振动吸收峰，可能由于形成分子内氢键使C=O的吸收频率降低；在3389/厘米和3289/厘米处有缔合NH2中N—H的不对称和对称伸缩振动吸收峰。元素分析中C、H、N的实验值质量分数为51.53%、4.69%、13.41%，与理论值质量分数51.40%、4.79%、13.32%相符。表明该产物为C6HN5-N=C(NH2)-S—CH2-COOH。