废弃钯碳回收使用氯化法精炼金钯水提纯分析

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氯化精炼法是澳大利亚淘金者、英国人F.B. Miller 于1867年提出的，1872 年前在澳大利亚悉尼造币厂首次用于生产，后来先后在南非兰德精炼厂和美国南达科他州得到应用。由于氯化精炼法具有流程短、速度快、对原料适应性强等优点，目前在产金大国南非、俄罗斯及加拿大等仍在使用。我国四川长城金银精炼厂（原成都印钞公司）1994年从澳大利亚引进该项技术应用于合质金的精炼。氯化法的原理是基于各种元素氧化还原电势的差异，贱金属和银比金更容易被氯气所氯化，生成氯化物而与金分离。

其实质是用氯气吹炼熔融的粗金，贱金属与银发生氯化反应生成氯化物，而金由于电势最正，其生成氯化物的自由焓变量为正值，难以生成氯化物。主要金属的氯化反应及其热力学计算的自由焓变化、生成氯化物的熔点及沸点列于表3-2中。从表 3-2 可见，生成氯化物的顺序首先是贱金属，其次是银，最后是金。

氯化过程在感应电炉石墨坩埚内进行，经过熔炼的粗金锭装入500kg容量的坩埚中，再加入一定量的硼砂、石英砂及氯化钠混合熔剂。熔剂的作用是在熔化后的金属表面形成一薄渣层，减少金属的挥发，防止坩埚壁受侵蚀。金属熔化后，将预热过的陶瓷氯气喷管（或石英管、碳素管）经坩埚盖插入熔体中，通入氯气。

为使氯气很好地分散，管道端壁分布有小孔。氯化在1150～1200℃进行，氯化精炼时杂质反应的动力学曲线计算的顺序相同;铁、锌、铅等最先反应，生成的氯化铁与氯化锌因沸点低转化为气相，氯化铅部分挥发，部分浮在金属表面。只有在大部分铁、锌、铅被氯化后，铜和银才开始与氯气反应，CuCl 与AgCl的沸点高于氯化过程的温度，在金的表面形成熔化的氯化物层。待浮渣与氯化物聚集到一定量时定期清除，并重新加入熔剂继续氯化，如此反复几次。根据氯气管上出现黄色金层和熔体上出现红烟，可判断氯化过程的终点，并取样分析，合格后用骨粉吸净液而上的浮渣，浇铸成金锭。