微源检测官 –药物质量研究、杂质研究、结构确证、生物药分析、方法学开发与验证
背景:
随着社会的发展,时代的进步,选矿工业废水导致的环境问题越来越受重视。一般来说,选矿废水中含有一些悬浮固体,偶尔还会有低浓度的氧化物等其他未知离子。选矿废水的成分往往比较复杂,通常含有大量的钙离子,铅、锌、镉等多种重金属离子和化合物,碱性较高,同时含有各种选矿药剂。选矿废水中含有的有机选矿药剂能够在离子交换柱中强保留,直接损害分离柱。
解决方案:
为了迫切应对选矿废水这种基体成分较为复杂,干扰较强的样品,微源检测开发了一套合适的方法,为了排除这些干扰,同时不能够引入新的杂质离子。通过添加适量的淋洗液母液至待测溶液中,能够控制水负峰的大小,由此可根据样品的实际情况,避免出现系统峰正峰,从而简单有效的对组分中的F-进行测定。选矿废水中含有少量的选矿药剂黄药,在分离柱中强保留,直接降低分离柱的柱效和使用寿命,为了避免这种情况,根据文献上采用了非极性的大孔吸附树脂ADS-5去除黄药,经我们验证,该树脂对黄药的吸附效果良好,静态饱和吸附量为32.15mg/g湿树脂,去除率98%,同时针对选矿废水含有少量在选矿过程中残留的选矿药剂、重金属离子,文献参考采用交换树脂来去除基体中存在的重金属离子,从而完全能够满足选矿废水中阴离子的测定要求,参考方法如下。
参考方法:
ICS-5000+型离子色谱仪,淋洗液为2.5mmol/LNa2C03+3.5mmol/L NaHCO3的混合溶液,柱温25℃,2.0ml/min流速,100μL进样量,抑制电导检测。在上述条件下对选矿废水中微量存在的F-、Cl-、N03-、S042-进行了测定,F-、Cl-、NO3-、SO42-检出限均在1.00~1O.00μg/L之间,线性范围分别为0.02~4.0、0.02~15.0、0.02~15.0、0.03~15.0mg/L,线性相关系数均在0.999以上,相对标准偏差RSD值(n=11)均在l~5%,加标回收率均在95~105%,由此可见本方法适合对选矿废水中阴离子的检测。
离子色谱图
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