大米
1.实验部分
1.1试剂
500mg/L铅标准溶液;硝酸、双氧水,分析纯;5%氯化钯(分析纯)基体改进剂溶液;试验用水为超纯水。
1.2仪器
全自动石墨消解仪G8(广州格丹纳)
1.3样品前处理
称取200g大米样品经粉碎机粉碎,准确称取大米粉碎样品0.5g于消解管中,设置全自动石墨消解仪参数,按照表1程序进行密闭消解,消解完毕后,用5%稀硝酸定容至50mL,摇匀后待测,同时做样品空白。
表1 全自动石墨消解仪消解程序
2.结果与讨论
2.1精密度试验结果
准确称取大米标准物质(标准值0.080+0.004mg/kg)0.5000g于全自动石墨消解管中,按上述步骤进行消解和分析,平行分析7次,进行样品精密度试验,见表2。试验表明,铅7次测定结果相对标准偏差为2.52%,本方法的精密度较好。
表2 精密度试验(μg/g)
2.2加标回收试验
按上述步骤测定对大米标准样品进行消解,在大米消解液加入一定量的铅标准溶液,按上述方法进行测定,进行加标回收率试验,见表3。试验表明,本方法测定的铅的加标回收率为92.0% ~ 102.0%,准确度良好。
表3 加标回收试验
3.结论
全自动石墨消解仪
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