高通量微波消解仪对污水中锑的样品预处理方法

锑具有光泽的银白色固体，性脆，易熔，具独特的热缩冷胀性，无延展性。锑是有毒金属元素之一，生物体长期接触锑，可能会导致皮肤炎；长期食用被锑污染的食物，会使锑在人体富集，导致锑慢性中毒，损害肝肾，危害人体健康。因此，准确测量水体中锑含量是十分必要的。

污水

1.实验部分

1.1仪器

原子荧光光度计；

锑高性能空心阴极灯；

微波消解仪A8（40孔位，格丹纳）。

1.2试剂

硝酸（优级纯）；

盐酸（原子荧光级）；

5%盐酸溶液；

10%硫脲-抗坏血酸溶液（称取 10.0 g 硫脲（分析纯）和 10.0 g 抗坏血酸（分析纯）于100 mL纯水中，微热溶解）；

2%硼氢化钾溶液（称取 10.0 g硼氢化钾（分析纯）加入溶有2.5 g氢氧化钾的300 mL纯水中，溶解后补加纯水至 500 mL）；锑标准溶液100 mg/L。

微波消解条件

1.3样品处理

量取25.0 mL混合均匀的样品于聚四氟乙烯密闭消解罐中，加入5.00 mL硝酸溶液，放置数分钟后拧紧罐盖，放入微波消解仪内消解，消解完成后自然冷却降压，拧开罐盖放置数分钟待罐内酸烟冒尽，转移至50.00 mL容量瓶中，加入5.00 mL 10%硫脲-抗坏血酸溶液，纯水定容，混合均匀后室温放置30 min后进样。同时做全程序空白。

微波消解仪A8

2.结果与讨论

2.1方法精密度

用有证标准物质和实际检测的水样做精密度试验，按照全部步骤进行消解，在最优测定条件下测定经消解的质控样和实际水样各6个平行样，其结果如表1所示。由表1可知，对不同浓度的样品，相对标准偏差在1.09%~6.67%时，该方法有较好的重现性。

表1 不同样品的精密度结果

2.2方法准确度

由表1中对含锑浓度为（29.8±1.5）μg/L环境标准样品的测定结果可知，6次平行测定均在保证值范围内，测定结果平均值为30.5 μg/L，相对误差为2.30%，表明该方法有较好的准确度。

2.3加标回收实验

以实验室平时检测的实际生活污水为本底水样，进行加标试验，锑加标量分别为0.50、1.00、2.00 μg/L，每种水样做6个平行样品进行测定，取其平均值为最终结果，其回收率如表2所示，其加标回收率在93.6%~98.8%，表明该方法所得数据准确，可信性高。

表2 实际水样的加标试验

3.结论

本试验结果表明，新方法的精密度和准确度均能够达到原标准方法的要求。在本次样品前处理中，使用的格丹纳微波消解仪A8具有省时、省酸、安全、污染小以及损失少、空白值低、易实现自动监控等独特优点，已广泛应用于食品、环境样品、人体及动物样品、农产品、中草药样品、纺织品、合金、化妆品以及矿物质样品中的重金属元素分析。能够与之配合使用的分析仪器也很广泛，它可适用于原子吸收光谱（AAS）、原子发射光谱（ICP-AES）、原子荧光（AFS）、等离子体质谱（ICP-MS）等仪器分析方法的样品前处理。