化妆品的消解方法：湿消解法vs微波消解法

化妆品重金属检测

试验与方法

一、材料

1.仪器

实验电热板HT-200（广州格丹纳）

微波消解仪A8（广州格丹纳）

2.试剂

去离子水；硝酸(优级纯)；高氯酸(优级纯)；过氧化氢(优级纯) ；盐酸羟胺(120g/L) ；铅标准溶液：准确称取1.000g金属铅( 99.99%)，加入20 mL 1+1硝酸，加热溶解，以去离子水定容至1000mL容量瓶，混匀，得到质量浓度为1.00mg/mL的铅标准溶液为储备液。再准确移取10.00mL标准储备液，加入10mL 1+1硝酸以去离子水定容至100mL容量瓶稀释成质量浓度为100.0ug/mL的铅标准使用液。

二、消解方法

1.湿法消解法

称取1.0g试样置于消化管中。然后加入10mL硝酸，放置实验电热板HT-200上由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2-3mL时，移去热源，冷却。然后加入2mL高氯酸，继续加热消解，不时缓缓摇动，直至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。当试样液浓缩至1mL左右时停止加热，冷至室温后定量转移至25mL容量瓶中，以去离子水定容至刻度。如样液混浊，离心沉淀后取，上清液进行测定，同时做试剂空白。

2.微波消解法

称取0.5g样品于洁净的聚四氟乙烯杯内，依次加入5mL HNO3，2mL H2O2盖上聚四氟乙烯内盖，轻微摇晃几次，使样品充分浸没。然后将聚四氟乙烯杯放入微波消解仪A8中，设定如下程序进行消解：功率800W，压力10MPa，第一阶段5min内升温到120℃并保持5min；第二阶段3min内升温到150℃，保持3min；第三阶段5min内升温到190℃，并保持15min。消解溶液应无色透明，取出放冷、开罐，再置于赶酸架上加热数分钟，驱赶样品中多余的氮氧化物(不能干涸，可加入适量去离子水)其罐中溶液移至25mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，定容至25mL备用，同时做试剂空白。

三、结果

1.不同消解方法测得同一样品的铅的质量浓度以及精确度分析见表1：

表1 各方法的平行样检测结果以及精确度分析

2.不同消解方法的回收率实验，结果见表2：

表2 不同消解方法的回收率实验结果

根据分析比较上述实验数据我们可以发现湿法消解法加强氧化剂敞口加热进行消化，化学试剂消耗较大，产生的酸雾对实验室以及检验人员都有较大危害且不易消化完全。而微波消解法所得结果非常稳定，平行性好且回收率十分理想，操作方便快捷，污染少，且易消化完全。

四、结论

实验电热板

实验电热板性能特点

1.大屏幕LCD液晶直观显示。

2.玻璃陶瓷台面，耐高温不长锈。

3.大加热面积，便于批量样品处理。

4.耐磨损，寿命长，表面光滑易清洁。

5.铂金电阻精确控温，升温快速、加热均匀，温度可达400℃。

6.整机机身无按键且喷涂多层特氟龙防腐漆双重保护更耐腐蚀。

7.控制方式采用分体设计，人员操作控制器时远离酸雾，安全且便于操作。

8.具有热警显示，加热台面表面温度超过50℃时，大警示灯变成红色警示，更安全。