百检检测：纺织品中致癌染料及其检测方法

一、试验部分

1、仪器与试剂

该次实验所使用的仪器包括玻璃离心管（50 mL）；所选取的旋转蒸发器的温度控制精度为 ±2℃，型号确定为 RE52AA ；选取控制温度精度为 ±2℃的超声波水浴锅。该次所使用的检测方法确定为 HPLC/DAD，过滤溶液时 选择 0.45 μm 的过滤头，材质选取 PTFE 薄膜 ；该次所使用 的试剂主要为尿素、C16H37NO4S 溶液以及 4 种纺织品致癌 染料的标准品（溶剂黄 1，≥ 98 % ；溶剂黄 2，≥ 98 % ；溶剂 黄 34，≥ 75 % ；酸性紫 49，≥ 98 %，DR. Ehrenstorfer） 。

2、试验方法

该次实验所采用的仪器分析条件为 ：色谱柱为 Kromasil C18 5 μm 4.6 mm×250 mm；溶液的进样量为 20.0 μL，其中溶液 流量设定为 0.6 mL/min ；柱温设定为偏高于常温即 40 ℃，在 对溶液进行检测时所使用的检测器为DAD对溶液的波长进行 检测（4 种纺织品致癌染料分别为 380 nm、410 nm、435 nm、 590 nm），进行流动相测试时流动相 A 为乙腈、流动相 B 为 0.0025 mol/LC16H37NO4S 溶液。

二、结果与讨论

1、样品前处理

在进行实验前，首先用天平量取该次实验样品 2.00 g， 使用剪刀将该样品剪成 5 mm×5 mm 的小碎片，再把剪成的 碎片放入离心管中，之后在离心管中添加 20mL 配制完成的 5% 尿素甲醇溶液，并将离心管放置于 70 ℃超声波清洗器中， 对溶液进行超声萃取 0.5 小时，萃取完成后把萃取液倒入容 量瓶内，对萃取完成后的遗留溶液残渣使用 20 mL 的 5 % 尿 素甲醇溶液进行再次萃取（大约 5 分钟即可），合并萃取液；同样，吸取 10 mL 左右的 5 % 尿素 CH3OH 溶液对残渣进行 洗涤，合并，用旋转蒸发器 40 ℃对溶液进行浓缩（浓缩到只 有 5 mL）。

最后，使用 PTFE 薄膜对溶液进行过滤，并对溶 液进行 HPLC-DAD。其中，该次实验中所使用的标样统一配 制为 2.0 μg/mL。

2、色谱条件的选择

通过对样本溶液的分析可以得知：乙腈 -0.0025 mol/L 硫 酸二氢四丁基铵溶液能够将该次实验所选取的 4 种致癌染料 进行分离，且具有良好的检测效果。在表 1 中给出了该次实 验的流动相梯度洗脱程序。

此外，通过该次实验还能够得知 ：当柱温达到 40℃ 时， 该次实验所检测的 4 种致癌染料具备较好的分离以及检测效果。

3、方法的回收率以及精密度试验

分别吸取 20 μg、50 μg 以及 100 μg 的混合标准溶液，得 出溶液每个水平的 6 个平行样。吸取 2.0 μg/mL 4 种纺织品染 料的混合标准溶液，平均回收率为 82.6 %~90.3 %，准确吸 取 2.0 μg/mL 的 C.I 酸性紫 49、C.I 溶剂黄 1、C.I 溶剂黄 2 和 C.I 溶剂黄 34 混合标准溶液，测 6 次，这样得出 4 种致癌染 料峰面积的 RSD。

该次实验中在进行标准溶液稳定性测试时设定在常温 避光条件下存放，存放时间设定为 5 周，并在每一周的同一 时间进行标准溶液的测试。测试结果见表 2。

三、结论

通过该次研究，可以得知借助 HPLC-DAD 测试能够对 4 种致癌染料进行有效地分离和检测，该方法的灵敏度能够达 到规定的要求。其中，4 种致癌染料溶液的加标回收率范围 为 82.6 %~90.3 %，且可以完全分离样本溶液，进行光谱定性 的专属性较强。使用含有 5% 尿素的甲醇溶液提取纺织品中 新增的 4 种致癌染料，并按照相应的色谱条件能够实现对 4 种致癌染料 C.I 酸性紫 49、C.I 溶剂黄 1、C.I 溶剂黄 2 和 C.I 溶剂黄 34 的测定的分离与测定，因此值得推广与应用。