连续糖化:
目前大中型酒精厂采用该法,把糖化工段的几个主要工序分别在不同的涉笔中进行连续操作,有利于生产自动化和连续化,缩短糖化周期。
主要采用两种形式,一种是将蒸煮醪直接在糖化罐内冷却,另一种是采用真空冷却,主要是糖化前的冷却设备不同。
1、混合冷却法:
改方法主要利用原有的糖化罐先把罐中约占体积2/3的糖化醪冷却至60℃左右,然后加入温度为85~100℃的蒸煮醪,开动搅拌混匀,用罐内的冷却装置冷却。
加入糖化剂,按规定的糖化工艺条件连续糖化。
2、真空冷却法:
蒸煮醪液在后熟器中受压力作用沿切线方向进入真空冷却器,在离心力作用下被甩向四周,压力骤降,急速蒸发,产生的如此蒸汽从顶部抽气管排出,醪液沿器壁流下从底部拍醪管排出。
醪液自蒸发产生大量的热能,消耗自身的热能,很快就降至与容器内真空度相对应的沸点温度,达到迅速冷却的目的。
蒸煮醪骤然冷却形成结晶状的小粒,流动性好且易与淀粉酶作用。
冷却后的醪液不断进入糖化罐,为避免醪液浓度增加,糖化剂中多加一些水,以补充损失的水分。
糖化剂连续加入糖化罐,开启罐内的搅拌器和蛇管冷却系统,保证糖化剂与糖化醪混合均匀,并为此糖化温度58~60℃,时间约30分钟,糖化完成后,经冷却器冷却糖化醪至28~30℃
3、二级真空冷却法:
该糖化法对蒸煮醪的前冷却和后冷却均采用真空冷却,从气液分离器到糖化醪由糖化罐中流出,与一级真空冷却连续糖化法完全相同。
不同的是糖化醪从糖化罐中流出时,经过一过滤器后进入二级真空冷却器中,保持3.7kPa的压力(一级真空冷却器压力通常保持16~18kPa),这个压力与水分在28℃沸腾相对应,真空度控制在96.3%。
4、双酶法连续糖化工艺:
淀粉质原料先用55℃热水调浆,料水比为1:(3.5~4.0),可用蒸馏车间的冷却水。
然后加入α-淀粉酶,搅拌混匀,用往复泵送入液化罐,通常3个液化罐串连使用,加入控制总时间为100~120分钟,温度为85~95℃。
糖化前采用列管冷却器冷却至满足工艺要求,若粉浆还未降到糖化温度60℃时,可用糖化罐内的冷却装置继续冷却。
糖化时连续加入糖化酶进行糖化,控制时间约30分钟。
糖化醪再经冷却器至28~30℃后送去发酵车间。
酒精发酵:
酒精发酵过程实质是酵母菌将糖发酵生成乙醇的代谢过程。
淀粉质原料的酒精发酵:
1、酒精发酵的生产工艺流程:
淀粉质原料酒精生产工艺流程:
发酵过程:
可分为3个不同的时期:
①、前发酵期:
通常用8~10%的接种量,以耗糖率为35~40%的酒母醪为宜。
酵母数量相对较少,利用糖化醪中丰富的营养物质和溶解氧迅速增殖,糖化酶继续缓慢地进行糖化,将残余淀粉和糊精转化成糖,发酵作用不强,酒精和二氧化碳生产;量少,糖分消耗较慢,温度上升缓慢,外观发酵平静,一般为10小时左右。
②、主发酵期:
酵母细胞已大量形成,醪液细胞数约达1.x109个/ml以上,溶解氧基本耗完,酵母便以无氧酵解的形式,把糖分转化为酒精和二氧化碳,进入主发酵期。
此时期发酵旺盛,糖分含量迅速下降,酒精逐渐累积,二氧化碳大量产生,发酵温度上升很快。
加强控制主发酵温度以32~34℃为好,时间一般为12小时左右。
③、后发酵期:
主发酵结束进入后发酵,糖分大部分被消耗,残存的淀粉和糊精仍继续非常缓慢地被糖化生成很少量的葡萄糖。
糖浓度下降缓慢,生成酒精和二氧化碳减少,发酵作用逐渐减弱,温度下降控制在30~32℃,需要40小时左右。
后发酵的快慢决定糖化剂中糊精酶的含量,酵母数量多只能提前主发酵,但并不能加速后发酵。
以上3个阶段不是截然分开的,发酵过程的长短,除受糖化剂种类、酵母菌性能、生长情况及接种量等因素影响外,还与发酵方式、醪液浓度、发酵温度、原料品种等有关。
一般糖化醪浓度控制在16~18°Bx,整个发酵时间为60~72小时。
采用连续发酵方式。一开始就处于主发酵状态,没有钱发酵的过程,所有发酵时比间歇发酵时间短得多。
2、酒精发酵工艺:
按糖化醪进入发酵罐的方式可分为间歇式、半连续式和连续式3种发酵形式。
间歇式发酵:
整个发酵全过程在一个发酵罐中完成,单罐进行操作。
该方法还可根据具体工艺采用不同的操作方式。
①、一次加满法:
适用于糖化锅与发酵罐容积相差不大的情况。
将糖化醪量10%的酒母放入发酵罐,再加入冷却至27~29℃的糖化醪,经60~72小时即可完成发酵;
②、分次添加法:
适用于糖化锅容量小而发酵罐容量大的情况。
把糖化醪量分次加入发酵罐,在发酵罐中先加入1/3左右的糖化醪,接入约10%的酒母,隔2~3小时后,第二次加入糖化醪,按时一次添加到发酵罐总容积的85~90%为止,总时间控制在8~10小时为宜,此法发酵更快处于旺盛阶段,有利于抑制杂菌生长,方便温度的控制;
③、连续添加发:
适用于连续蒸煮、连续糖化的生产。
先将酒母泵入发酵罐,再根据确定的连续流加速度加入糖化醪,一般6~8小时加满一个发酵罐,60~72小时完成发酵。
④、分割主发酵醪法:
把处于主发酵阶段的发酵醪分割出1/3~1/2入第二罐,然后两罐同时加满糖化醪,继续发酵,第一罐发酵完毕送去蒸馏,第二罐在正常发酵进入主发酵时,重复上述操作连续分割。
此法减少酒母的培养次数,缩短前发酵期。
半连续式发酵:
主发酵阶段采用连续发酵,而后发酵阶段采用间歇发酵,省去酒母的制作。
按流加方式又分为两种:
①、将数个发酵罐连接起来,前三个连续保持发酵状态,后几个罐为间歇式发酵。
第一罐接入酒母后,始终处于主发酵状态,连续流加糖化醪,满罐后流入第二罐,此时继续分别向这两罐流加糖化醪,并始终保持处于主发酵状态,第二罐加满后再依次自然流入第三罐、第四罐,第四罐加满后,改由第三罐流入第五罐,流罐后流入第六罐,以此类推。
第四罐、第五罐发酵结束后去蒸馏,洗罐后重复以上操作。
②、一般由7~8个罐组成一组,各罐用管道从下部至下一罐底部串连而成。
先制备1/3体积的酒母加入第一个发酵罐,保持主发酵状态下流加糖化醪,满罐后流入第二罐,加至1/3体积时,糖化醪转流加至第二罐,重复上述操作,直至末罐。
从第一罐到末罐,逐个将发酵醪送去蒸馏。
连续式发酵:
把数个发酵罐串连起来进行发酵,醪液从前罐的上部通过管道溢出后进入后一罐的底部,新鲜糖化醪不断流入首罐,成熟醪从末罐不断流出,醪液浓度依罐次序逐渐降低,酒精含量依次增高,每个发酵罐内的醪液流量、浓度、酒精含量、酵母细胞数、pH以及温度等相对稳定。
发酵作用开始就处于主发酵状态,没有前期发酵。
一般15天左右转换依次酒母。
根据具体表现又分为以下三种:
①、循环连续法:
由9~10个罐串联组成,先将酒母加入第一罐,同时加入糖化醪,保持主发酵状态,流加糖化醪后自然流入第二罐,满罐后依次流入后续罐,直至末罐。
醪液流至末罐并加满,则发酵醪成熟,送去蒸馏。
末罐洗净杀菌后变为首罐,重新连接发酵,以相反的方向重复以上才操作,首罐便半末罐,进行循环发酵。
②、多级连续法:
又称连续流动法,也由9~10个罐串联组成,通过维持限制生长的营养浓度恒定来控制培养基各种营养物质恒定,或控制发酵醪中酵母细胞数相对稳定来实现连续发酵。
实际生产前3个罐作为流加罐,通过限制新鲜糖化醪的流加速度来保持酵母在流加罐中处于旺盛期。
首罐接入酒母,主发酵状态下流加糖化醪,满罐后依次是第二罐、第三罐,主发酵状态下同时流加糖化醪。
第三罐满罐后再自然依次流入以后各罐,直至末罐。
前三罐流加糖化醪始终处于主发酵,从第四罐起不再流加糖化醪进入后发酵状态。
发酵醪液流至末罐时成熟,送去蒸馏。
各罐之间醪液浓度、酒精含量等保持相对稳定的浓度梯度,全过程处于连续状态。
流加罐中发酵醪糖浓度在5~7°Bx,酵母细胞数为(0.8~1.0)x108个/ml,酒精含量为4.0~6.0%,控制温度30~33℃,按0.2~0.3L/m3流加硫酸稳定pH3.8~4.0,还原糖1.5~2.5%。
成熟发酵醪糖浓度0~1.6°Bx,,酒精含量为9.0~11.0%,总糖0.3~0.5%,还原糖0.2%以下,总酸度2.2~3.5,挥发酸度0.2.
目前我国淀粉质原料生产酒精连续发酵法大多采用上述方法。
③、双流糖化连续法:
双流糖化连续法是较为新型的连续发酵工艺,蒸煮醪按两种方法糖化,第一种是58~60℃糖化50~60分钟,糖化醪流入主发酵罐中;
第二种是真空条件下60℃6糖化5~6分钟,糖化醪液送入其他发酵罐中。
糖化剂使用干薯曲霉和拟孢深层培养液,用量为淀粉的85%,2/3的酶液中加入第一种方法的糖化器中,其余1/3加入第二种方法的糖化器中。
发酵至第八罐、第九罐结束,成熟发酵醪酒精含量842~8.76%,残糖0.22~0.26%,其中可发酵性残糖仅0.1%。
糖蜜原料的酒精发酵:
糖蜜原料主要含蔗糖和还原糖类,可被酵母直接发酵生成酒精,不需蒸煮糖化。
甜菜糖蜜多为微碱性,甘蔗糖一般微酸性,不适宜酵母的生长和发酵;
含有5~12%的胶体体质、焦糖和黑色素等,对酵母的酒精发酵作用抑制较大;
灰分含量大,一般为5~16%,必须进行稀释、酸化、澄清、添加营养盐等处理。
1、糖蜜原料前处理:
①、稀释:
糖蜜干物质浓度大于80~90°Bx,总糖50%以上,酵母的增殖、合成酶系及通过细胞质膜均难以进行。
通常采用单浓度和双浓度稀释流程两种方法。
前者把浓糖稀释成含糖22~25%的稀糖液,酒母培养和酒精发酵同一种浓度。
后者则稀释成两种浓度,一种体积分数为12~14%的稀糖液供给酵母培养;
另一种作为发酵的基本稀糖液,体积分数为33~35%,避免糖液浓度高、渗透压力大而影响酵母的生长。
稀释方法主要有间歇稀释和连续稀释廉两种。
单浓度稀糖液制备的工艺流程:
双浓度稀糖液制备的工艺流程:
②、酸化处理:
糖蜜中含有大量的杂菌,用酸调整稀糖液的酸度抑制杂菌生长,还加速沉淀灰分与胶体物质,调整pH至4.0~4.5,适合酵母生长繁殖。
甜菜糖蜜加酸还可去除其中的Ca的正2离子。
③、稀糖液灭菌:
一般两种方法,一种是加入灭菌法,对已稀释和酸化的稀糖液,通蒸汽加热到80~90℃,维持1小时灭菌,且有利于澄清;另一种是用药物防腐的方法,常用防腐剂有漂白粉、甲醛、氟化钠、五氯苯酚钠、抗乳菌素、土霉素、青霉素等。
④、稀糖液澄清:
蜜糖西稀释、酸化和灭菌后,会产生灰分、胶体等沉淀,必须进行澄清。
常用的澄清方法有以下三种:
冷酸处理法:
先将浓糖稀释至50°Bx左右,加入糖蜜量0.2~0.3的浓H2SO4,用压缩空气通风1小时,静止澄清8小时,取出上清液用于制备稀糖液。
通风增加糖液的含氧量,利用酵母的增殖,还除去二氧化硫跟二氧化氮等有害气体以及挥发性酸和其他挥发性物质。
热酸处理法:
通常将酸化灭菌和澄清同时进行,工艺上采用阶段稀释法,第一阶段先用60℃温水将糖蜜稀释至55~58°Bx,添加H2SO4浓调整pH3.0~3.8,进行酸化,静止5~6小时。
第二阶段再稀释到酵母培养液所需的12~14%(体积分数),而发酵糖蜜经连续稀释器一起加水稀释至所需要的浓度,流入主发酵罐内。
絮凝剂法:
添加聚丙烯酰胺(PAM)絮凝剂,先将糖蜜稀释至40~50°Bx,用H2SO4调pH至3.0~3.8,加热至100℃。加入约0.008%的PAM,搅拌混匀,静置澄清1小时,取上清液制备稀糖液,大大缩短澄清时间,压滤法和离心机分离法也可对稀糖液进行澄清处理。
⑤、添加营养盐:
稀糖液中需要适当补充必须的氮源、磷源、镁盐和生长素等营养成分。
甘蔗汤姆添加0.1~0.12%的氮源或0.05~0.06%的尿素,或用酵母自溶物作为氮素补充物,也可采用分解蛋白质能力强的曲霉菌制成麸曲作为氮源补充,还能合成酵母需要的生长素;
通常添加糖蜜量0.04~0.05%的硫酸镁和0.25~0.3%的磷酸盐类或过磷酸钙,如Na2HPO4、K2HPO4等;
一般添加适量的玉米浆、米糠或麸曲自溶物等来补充酵母所需生长素。
甜菜糖蜜往往氮源足够,只缺乏磷酸盐,但在不通气培养酒母以及汤姆含氮量较低时,可加入糖蜜量0.36~0.40%的硫酸铵或酵母自溶物来补充氮源;
采用糖蜜量1%的过磷酸钙或直接添加0.03%的工业磷酸作为磷源。
2、糖蜜酒精发酵工艺:
采用糖蜜原料进行酒精发酵,主要有间歇式和连续式两种发酵类型,大多数糖蜜酒精厂都采用连续发酵法,糖蜜酒精连续发酵法工艺流程:
连续发酵工艺又分为多级连续发酵法、通气搅拌多级连续发酵法、酵母循环使用的多级连续发酵法。
①、多级连续发酵发:
通常采用9~10个发酵罐串连,酒母和基本稀糖液稳速连续地流入前两个发酵罐,醪液从前发酵罐上部沿连通管流入后发酵罐底部,顺次连续流动,酵母完成增殖和发酵的全过程,成熟醪从最后的发酵罐连续排出,送去蒸馏。
多级连续发酵法又分为单浓度和双浓度两种,单浓度法是把前两个发酵罐作为酒母增值罐,同一浓度是稀糖液进入酒母罐或发酵罐,至最后一个发酵罐交替使用,两个流加罐总容积为全部发酵罐组总容积的35~50%。
从暂储罐出来的糖液经两个稀释器进行西红柿,分别制备酒母稀糖液和发酵稀糖液。
通常酒母和基本稀糖液连续均匀地同时流入流加罐,接种量为50%左右,控制流速,保证醪液中酵母数量稳定,含糖量8~9%,含酒精约7%(体积分数),酵母处于对数生长期,发酵一开始便进入主发酵期,出来的醪液顺次流入后面的发酵罐,直至末罐时发酵结束,送去蒸馏。
发酵周期24~30小时,成熟醪含酒精9~10%(体积分数),酸度3~4.
必须定期更换酵母种子,一般每隔7~8天各发酵罐交替排空灭菌。
②、通气搅拌多级连续发酵法:
串联发酵罐中,第一个罐连续或间歇通气搅拌,在均相(或均质)情况下进行糖蜜酒精连续发酵,保证足够数量的酵母,通过连续流加基本稀糖液,使酵母迅速处于对数生长期。
采用双流和多流系统,糖液同时流入前2~3个发酵罐,保持酵母一定的生长速度。
③、酵母循环使用的多级连续发酵法:
四个发酵罐串联,发酵来由第四个发酵罐的下部放出,约为发酵醪15%的酵母浆沉降回收,送至酒母罐在培养。
发酵结束发酵醪用泵送入沉降槽,通过高速离心分离器将醪液和酵母分离,醪液送去蒸馏,酵母重回活化罐中,如此反复使用15次左右,再重新接种。
酒精产率增加约2%,发酵时间可缩短8~10小时。
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