药用辅料在合成的过程中可能会引入一些金属元素影响到最终的药物质量，中国药典2015年版收载了各类辅料中存在的重金属含量检查项，微源检测实验室分享一种检测药用辅料硬脂酸镁中重金属Ni的方法，这是一种新兴的药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂混悬剂等，还可作为医药片剂的原料。[1]
用到的检测器材为电感耦合等离子体质谱分析仪，也称ICP-MS，是以电感耦合等离子体作为离子源，质谱进行检测的无机多元素分析技术。具有更大的线性范围，优秀的分析速度和多元素分析能力，擅长分析难测定元素，缺点是运行费用高需要实验员较好的操作经验，实验过程中如果分子离子的强度过高会干扰最后的实验数据。
实验选择74Ge作为60Ni的内标，优化ICP-MS仪器参数，微波消解仪工作参数为：10min升温至170℃，保持3h，精密称取本品0.5g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸浸泡过夜，密封后置于微波消解装置中，微波消解冷却，将消解液转移至量瓶中，用水定容至刻度，摇匀得到供试品溶液。空白溶液不加样品同法制备完成。
精密量取Ni标准溶液适量，硝酸溶液稀释定容制成标准储备液。再取空白溶液及标准储备液适量，用硝酸稀释定容，制成Ni的系列标准溶液。精密量取Ge标准溶液适量，用硝酸稀释定容制成内标溶液。分别以Ni的浓度为横坐标(x)，以Ni／Ge元素强度比值为纵坐标(y)，绘制Ni元素标准工作曲线，结果显示，线性关系良好。
进行重复性实验稳定性实验和精密度实验，并计算检测限，Ni的检测限为0.0228ppb。制备不同批次药用辅料的供试品溶液，测定线性回归方程计算结果得到Ni元素的含量范围，检测的结果低于国家标准限量。利用ICP-MS电感耦合等离子体质谱分析建立准确可靠、重现性好的分析方法。其他药材及其制剂中微量、痕量元素的检测分析也可以应用ICP-MS完成。更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言。
微源检测官 –药物质量研究、杂质研究、结构确证、生物药分析、方法学开发与验证
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