多孔316L不锈钢纤维毡的烧结行为 任鑫宇 学习翻译

多孔316L不锈钢纤维毡的烧结行为

任鑫宇 学习翻译

文摘:对纤维直径为8微米、20 μm的316L不锈钢纤维毡进行了等温烧结实验，并用扫描电镜和光学显微镜研究了烧结试样的表面形貌。结果表明，随着烧结温度和烧结时间的增加，纤维毡的烧结颈数量和相对密度增加。对于8个微米和20个微米纤维毡，估算的活化能在高相对密度下呈现下降。此外，纤维毡的烧结致密化受低温下体积扩散机制和相对密度的控制。随着在更高的温度和相对密度下形成更多的晶界，晶界扩散也将有助于样品的致密化。

关键词: 316L不锈钢；纤维毡；烧结；活化能；传播

1.导言

金属纤维的研究是材料科学的重要组成部分。金属纤维不仅具有金属材料的原有性能，还具有一些独特的物理性能。纤维化过程中，金属纤维的内部结构、磁性、电阻率和表面性质发生了显著变化，这使得金属纤维具有广泛的应用。由金属纤维制成的多孔金属纤维材料具有许多优异的性能，如优异的渗透性、电磁波吸收性、良好的延展性和冲击韧性PMFMs已广泛用于生产过滤器[ 1 2 )、消音器[ 3 )、电磁屏蔽[ 4 )、催化剂载体[ 5 )、热交换器[ 6 )和燃料电池[ 7 ]。PMFMs的典型结构由三维多孔体组成，该多孔体由通过扩散结合连接在一起的随机分布的纤维形成。与粉末相比，由于桥接现象的出现，纤维的烧结更加困难，这减少了纤维相互接触的机会，导致金属纤维的松散堆积。此外，烧结颈形成时，纤维骨架中存在明显的晶粒长大。因此，非常重视对PMFMs的烧结过程进行了研究。MARKAKI等人[ 8 ]和TANG等人[ 9 ]已经证明，涂覆铜的不锈钢纤维可以降低烧结温度并避免晶粒生长。采用压力烧结法降低纤维毡[ 1012中桥接现象的影响。

自开创性的理论模型[ 13 – 14 ]建立以来，烧结过程已被深入研究了近半个世纪。这些研究的主要目的之一是评估烧结的活化能，以区分控制机制和确定限速步骤。据 道，在烧结过程中，表面传输机制影响金属粉末中烧结颈的形成，而表面和体积传输机制都发生在PMFMs [15]。一般来说，只有晶界扩散和体积扩散能引起材料的致密化。由于多个机制同时有助于致密化，因此确定每个独立机制的作用非常重要。杨和卡特勒·[ 16 ]和方等人[ 17 ]得出结论，非等温烧结不能用于确定扩散机制，因为评估的活化能变化很大。如果活化能已知，则可以建立扩散系数和温度之间的关系。因此，计算机模拟可用于预测各种不同热历史(例如，各种加热速率和烧结温度)下的烧结动力学。然而，迄今为止，关于纤维毡烧结活化能的信息仍然有限。

本工作利用不锈钢纤维的等温烧结制备了具有三维 络结构的永磁铁氧体。观察了PMFMs的形貌，评价了其烧结活化能，以区分其控制机制。

2实验性

316L不锈钢纤维毡采用气流成毡技术，采用8微米和20微米纤维束拉伸法制备。实验前用酸和酒精清洗纤维毡。进行等温烧结过程以评估烧结的活化能。将不同纤维直径的纤维毡分别切成3厘米宽和2 g质量。在卷成实心圆柱体后，将它们放入直径为1 cm的真空密封石英管(图1 )中，在真空度小于10Pa的情况下获得相同的初始密度。然后，它们在1100℃至1300℃的温度下真空烧结，保持时间为1小时至4小时，然后炉冷至室温。使用常规技术进行金相制备。用扫描电子显微镜在二次电子模式下观察烧结试样的微观结构。用阿基米德法测定烧结试样的孔隙率:首先，在大气中称量试样，得到干重；第二，将它们放入酒精中，抽真空30分钟，用电子天平将它们浸入酒精杯中，得到浸没质量；第三，取出后，将表面残留的酒精擦去后，在大气中称重，得到湿质量

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3结果和讨论

3.1永磁FMs的微观结构

如前所述，不锈钢纤维随机分布在石英管中。烧结后，我们得到了具有金属骨架和三维 状结构的永磁铁氧体样品。图2显示了不同烧结时间后不同直径的316升不锈钢纤维毡的形态。可以看出，与烧结纤维相比，原始纤维表面粗糙。显然，纤维没有经过任何退火处理。烧结后，由于不同的接触，316L不锈钢纤维毡的颈部生长不均匀。在微观层面上找不到统计规律。随着纤维直径的减小，竹节状结构变得明显，烧结颈变得光滑。这表明这归因于细纤维的较高表面能和储存的变形能。

3.2烧结颈部

图3显示了直径为20微米的316升不锈钢纤维毡在1300℃下烧结3小时的横截面微观结构。可以发现，在烧结条件下形成了许多具有不同外观的烧结颈部。纤维随机分布，烧结颈的外观随纤维间角度的不同而变化。通常，PMFMs中存在三种烧结颈，纤维之间的角度分别为0°、90°和0°- 90°。图4示出了具有不同角度的两个8微米纤维的扫描电镜图像。可以清楚地看到不同形状的烧结颈:两条平行纤维之间的烧结颈横截面呈球形，两条垂直纤维呈球杆状，最后一种呈椭圆杆状。它不同于传统的仅呈现球形的粉末材料。这是由于聚甲基丙烯酸甲酯的三维结构，不仅在纤维之间，而且沿纤维扩散。后者可能导致颈部附近纤维收缩(图4(g ) )。一般来说，随着烧结温度的升高，原子活性的提高会增强原子扩散，烧结颈的数量也会增加。烧结时间的延长将为原子提供足够的时间扩散，这将导致烧结颈数量增加。计算不同烧结条件下烧结颈的数量，结果如图5所示。烧结颈的数量随着烧结温度和烧结时间的增加而增加。烧结颈数量的增加有利于粉末冶金材料的力学性能，但晶粒生长的影响相反。合适的温度是必要的。烧结时间也很重要。在烧结温度范围内，烧结温度越高，烧结时间越短；相反，如果烧结温度太低，时间应该适当延长。

3.3活化能

图6显示了相对密度随烧结时间的变化。发现纤维毡的相对密度随着温度和烧结时间的增加而增加。纤维毡的致密化速率随着烧结温度的升高而增加。对于8个微米偏振模色散，相对密度变化大于在相同烧结时间内，随着烧结温度的升高，20微米永磁同步电动机的转矩增大。这可能是因为8根微米纤维具有较高的表面能和储存的变形能。

烧结的活化能等于速率控制扩散机制的活化能，因为烧结速率与扩散系数。在本工作中，应用了王和拉杰·[使用的方法来估算316升不锈钢纤维毡烧结的活化能。

测量图6中曲线在不同ρ值下的斜率。对于每个ρ，在三个加热温度下的三个dρ/dt值绘制在阿伦尼乌斯图中，如图7所示。给出了8根微米纤维的相对密度为18 % – 30 %，20根微米纤维的相对密度为12 % – 18 %的四个值。两种纤维直径的活化能值可以在每个相对密度下获得(图7 )。

用放射性示踪扩散法测量了316升不锈钢在中间阶段烧结的固有活化能，[ 20 ]。据 道，316升不锈钢烧结的活化能，体积扩散为280 kJ/mol，晶界扩散为167 kJ/mol。晶界扩散的活化能低于体积扩散的活化能可归因于晶界处的快速扩散速率。

烧结合金的活化能可以反映烧结的控制机制。对于8个微米纤维毡和20个微米纤维毡，图7中的线在不同ρ值下的斜率在高相对密度下呈现活化能的下降(表1 )。这表明在[的烧结过程中没有一个速率控制机制运行。除了低温和低相对密度下的20个微米偏振模色散值外，其它数值都在晶界扩散和体积扩散之间。因此，在低温和低相对密度条件下，体积扩散是相变材料致密化的主要机制。随着烧结过程中温度和相对密度的增加，晶界越来越多，晶界扩散的影响越来越大。因此，晶界扩散和体积扩散机制都控制纤维毡的致密化。8微米纤维毡中形成的晶界越多，烧结8微米纤维毡的活化能就越小

虽然表面扩散对致密化没有影响，但它能引起晶粒生长和烧结颈表面光滑。烧结颈和纤维骨架上的光滑表面(图2 )表明，不仅体积扩散而且晶界扩散机制在烧结中起作用,当然,由于纤维比粉末更容易因热应力而变形，塑性流动也可能起到烧结致密化的作用，导致活化能降低。因此，活化能的实际值应该高于获得的值。

5结论

1 )烧结颈的数量和纤维毡的相对密度随着烧结温度和烧结时间的增加而增加。

2 )相对密度为0.18、0.22、0.26和0.30的直径为8微米的纤维毡等温烧结的相应表观活化能为247.62、225.74、199.67和175.81 kJ / mol相对密度为0.12、0.14、0.16和0.18的直径为20微米的纤维毡分别为290.03、262.47、233.71和209.60千焦/摩尔。

3 )纤维毡的烧结致密化受低温低相对密度下体积扩散机制的控制。随着在较高的相对密度下形成更多的晶界，晶界扩散也将有助于样品的致密化。

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