固体回收燃料的消解

1 简介 废物必须达到规定的质量，才能被视为固体回收燃料

(SRFs)。根据CEN/TS 15359欧洲固体回收燃料分类 系统，净热值、氯含量和环境特性是必需的参数。限 值在特定的联合焚化厂的许可证中规定。取样、样品 制备和化学测试的规则可在欧洲固体回收燃料标准中 找到。

奥地利环境局(Umweltbundesamt)对测试颗粒大小和 消解方法对再生燃料的影响做了测试。他们测试了两 种消解方法，并确定了10种与环境相关的元素。研究 表明，加入硝酸量多的消解方法更适合于含高聚乙烯 的样品。

在这项研究中，提出了一种优化的消解方法，该方法 最初在EN13656标准(废物特性)中被推荐。

2 样品

对奥地利环境局提供的一份固体回收燃料样品和四种 标准材料进行了调查。 样品是人工预分选的，例如金属部件和石头，然而这 种样品是一种高度不均匀的固体回收燃料材料。此 外，还分析了来自比利时吉尔标准材料和测量研究所 的聚乙烯参考材料ERM?EC 680、EC 680k、EC 681和 EC 681k。用一个配备了1毫米 格大小的铣刀将样品 切细。随后在超离心粉碎机中使用插入的钛梯形筛(0.5 mm)进行精细研磨。该材料经过液氮处理后变得易 碎。在称重之前，还要特别注意防止样品破裂。

3 仪器

所有的消解都是Multiwave5000的上一代产品 Multiwave3000的转子8SXF100上进行。所有方法都 适用于Multiwave5000微波消解仪、8NXF100转子

4 实验部分

4.1 称样

称取0.2g或0.3g样品放入PTFE-TFM反应管内

.

4.2 试剂

反应管中分别加入6ml HNO3(超纯，65%)、0.5 mL HCl(超纯，30%)和1ml HF(超纯，40%)。盖上反应管 盖子，装入转子，按下面程序进行消解。

表 1: 8个反应管的消解程序

加入5mL饱和硼酸用下列消解程序络合HF

表2: 8个反应管的络合程序

消解完成后，用超纯水定容到50ml

4.3 样品测试

参照DIN EN ISO 17294-2(酸性基质外部校准标准)， 将内标加入消解样品和标准材料中，稀释后ICP-MS测 定镉、铬和锑含量。

5 结果 测得的元素浓度和回收率如下表所示。

6 结论

总结，所采用的消解方法适用于固体回收燃料的消解。 样品消解完全，不含可见残留物，减少了后续ICP-MS 测定的干扰，也便于反应管的清洗。

7 参考文献 该 告中提到的结果是由安东帕公司与奥地利环境局

(Umweltbundesamt)合作进行的一项研究中产生的。

Umweltbundesamt(奥地利环境局)的 告 www.umweltbundesamt.at/fileadmin/site/ publikationen /REP0125.pdf

EN 13656: 2002, Characterization of waste – Microwave assisted digestion with hydrofluoric (HF), nitric (HNO3) and hydrochloric (HCl) acid mixture for subsequent determination of elements;”>

CEN/TS 15359: 2006 Solid recovered fuels ―

Specifications and classes, Technical Specification.

EN 15411: 2011, Solid recovered fuels – Methods for the determination of the content of trace elements (As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V and Zn), European Standard.

M. Zischka, P. Kettisch, P. Kainrath, Microwave- assisted digestion of plastic scrap: Basic considerations and chemical approach, Atom. Spectrosc., 1998, 19, 223-227.