Q1: 在TG测试过程中曲线为什么会出现锯齿峰?
A: 热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常高,若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此热重分析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。
Q2:热重分析仪在使用了一段时间后会出现精确度下降的情况其原因是什么?
A:1)通常仪器在使用一段时间后,炉盖及排气管道内侧会附着一些黑色烟尘,在气流的带动下可能会落入到炉体内的天平支架上或炉体内,这样会影响到天平测试的精度。因此需要定期清洗炉盖、排气管,防止污染物堆积或掉入炉内,确保分析天平测量的准确性;
2)长期测样,支架杆上会慢慢附着一些样品分解后的残留物,影响TG的测试精确度。因而需要定期在空气或氧气的气氛下高温空烧支架杆至1000℃一般一周一次,具体情况根据测样频率以及仪器污染情况来定,以除掉支架上的残留物,提高TG的测试精确度。
Q3:如何分离相邻的失重台阶??
A:可尝试以下操作:
1)减少样品量;
2)降低升温速率;
3)某些特定应用场合,尝试真空下测试,或改变气氛等方式;
Q4:含易挥发组分、重量不稳定的样品怎么测试?
A:对于此类样品主要问题在于样品暴露千空气下其重量持续减轻,以致初始称重已不能代表测量开始前的当时的重量。在这种情况下,请使用测量软件 “称重选项”中的“在测量开始前进行称重”,在测量开始前瞬间进行实时的重量称量(空坩埚需预先去皮)。
Q5:如何降低热重信号的噪音程度, 以及突然出现的尖刺等问题?
A:热重噪音与尖刺最主要的原因是环境气流波动的影响。另外跟桌面是否稳定避震,电源稳定性也有一定关系。
建议:1)使用稳定避震的专用实验台或水泥台;
2)测试房间内尽量少用空调,在大风天建议关闭门窗;
3)炉口出口处的气体管线建议串联两个大缓冲瓶后再通入大气;
4)配备稳压电源。
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