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海绵钯回收提炼及以多采用煅烧与氯还原法。此方法环境污染较大,又麻烦,所以现多用钯水还原二氯二氨配亚钯,产生海绵钯,发生的反应如下∶
Pd(NH3):Clg+2N: H4·H2O—Pd+2NH:·HzO+2NH Cl+Na
海绵钯回收在盐酸介质中,各种不同浓度一直到介质 pH=9左右,钯都能被 N∶H4·H2O还原,并能一次还原完全。但实验与生产实践证明,介质酸度在4mol/L以上时,消耗的NzH。·H2O显著增多,酸度越高,需 N2H。·H2O越多。同样还原lg 钯,酸度在 4mol/L 以上时需 8mL 以上 N2zH4·H2O,酸度在2mol/L以下,只耗 N2H。·HzO1~2mL。据此用钯水还原时,采用pH=4~5,这时少量的铁、钴、镍、锰、镁、铝等不被还原。
海绵钯回收还原作业过程 将 Pd(NH3)2Clz 浅黄色沉淀物用 80℃左右的水浆化,缓慢加入N2H4·H2O还原,从现象观察反应后的溶液清亮为止,开始时要慢加,以免冒槽,溶液清亮后即可过滤,用水洗至中性,在 120℃烘箱中烘干。工业生产实践介绍如下。a.钯的原液组成 钯精炼的原液为 DBC萃取分离金,氯化铵沉铂后得到的钯原液,其成分见表5-3,钯的原液中除含有大量的贱金属外,含还原一定量的其他贵金属铂、金、铑、铱,从这样复杂的料液中制取纯度为99.99%的海绵钯是有一定难度的。
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