钯碳回收，新萃取剂BOSE萃取钯的方法(二)

钯碳回收萃取体系的选择，铂族金属离子在水溶液中常以氯络合物存在。用盐酸调节酸度，双(正-辛基亚磺酰)乙烷BOSE的乙酸丁酯溶液对Pd(II)的萃取率很低，见图1曲线(1)。但在有碘化钾KI存在下，从pH3至6摩尔/升盐酸溶液中可定量萃取Pd(II)(曲线2)，然而双(正-辛基亚磺酰)乙烷BOSE的二氯乙烷或氯仿溶液需在6摩尔/升盐酸以上(曲线3、4)。故这边选择Pd(II)-KI-BOSE-乙酸丁酯萃取体系，酸度为2.00摩尔/升盐酸(即Pt(IV)定量萃取酸度)。

试剂用量，当没有双(正-辛基亚磺酰)乙烷BOSE时，Pd(II)的萃取率为79%，随着双(正-辛基亚磺酰)乙烷BOSE浓度的增加，萃取率升高，当浓度达0.04%时，萃取率大于98%，这边采用0.1%BOSE的乙酸丁酯溶液。同样，当没有碘化钾KI时，Pd(II)的萃取率为16%，加人0.2摩尔/升5%碘化钾KI，萃取率大于98%，这说明碘化钾KI参与萃合物的组成，过量碘化钾KI不影响，这边选用采用2毫升。

而萃取时间大于2分钟，萃取率大于99%。萃取容量，当水相为25毫升，相比1:5时，l00、300、700和1000微克Pd(I1)，E分别为98.5%、99.2%、99.3%和99.5%，可达毫克量。

有机相中钯的反萃取，0.5%-1.5%硫脲的0.1摩尔/升盐酸溶液10毫升，反萃1分钟，可定量反萃钯。为便于消化分解硫脲，选用0.5%硫脲的0.1摩尔/升盐酸溶液10毫升为反萃液。

从干扰情况分析，表1列出共存离子经萃取与反萃取后TMK法测定钯的结果。可见贱金属与贵金属离子不干扰，虽Pt(IV)与Pd(II)一起被萃取与反萃取，但用TMK法测定钯时Pt(IV)不干扰。Au(III)、Ag(I)大于0.05毫克时正干扰，当萃取酸度为0.1摩尔/升盐酸时，可允许0.5毫克Au和0.1毫克Ag存在。说明这种方法具有较高的选择性。