普瑞邦“双柱” 净化技术方案

我们吃的美食,比如麻辣烫、火锅、麻辣小龙虾当中,必不可少的是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等调味料。这些调料给我们带来舌尖上的盛宴的同时,安全问题也成为关键。其中Aflatoxin是这些调料当中最常检测的毒素。

Pribolab针对辣椒、花椒、麻椒、香辛料等复杂基质,根据【GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中AflatoxinB族和G族的测定】,对辣椒、花椒、香辛料等基质做了Aflatoxin检测的方法验证,验证过程如下:

1检测方法

1.1 第一法(同位素稀释液相色谱法-串联质谱法)

实验步骤:

Aflatoxin混合标准工作液:AFB1:AFB2:AFG1:AFG2为1:0.25:1:0.25 ug/mL

Aflatoxin混合同位素内标工作液:13C17-AFB1:13C17-AFB2:13C17-AFG1:13C17-AFG2为0.5 ug/mL称取 5g试样+50uL混合标准工作液+40uL混合同位素内标工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min(离心速度 4000r/min)→取上清液过PriboFast?MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast?AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液,使空气进入柱子,将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱,收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干,用流动相复容→微孔滤膜(0.22μm)过滤,取滤液上机。

验证结果:

辣椒样品液质内标和外标谱图:

AFB1

AFB2

AFG1

AFG2

  1. 2 第二法(液相色谱法)

实验步骤:

Aflatoxin混合标准工作液:AFB1:AFB2:AFG1:AFG2为1:0.25:1:0.25 ug/mL

称取 5g试样+50uL混合标准工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min(离心速度 4000r/min)→取上清液过PriboFast?MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast?AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液,使空气进入柱子,将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱,收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干,用流动相复容→微孔滤膜(0.22μm)过滤,取滤液上机。

验证结果:

卤粉标准品和样品加标液相色谱图:

采购指南

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