水质硫化物的测定

HJ/T 60-2000/GB T 16489-1996

  1、主题内容和适用范围  1.1主题内容  本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L*溶液滴定时，本方法适用于  含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测  定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的zui高允许含量分别为 S₂O₃^2-30mg／L、NO₂^–2mg／L、SCN^－80mg／L、Cu²⁺2mg／L、Ph²⁺1mg／L和Hg²⁺lmg／L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不  干扰测定，但SO₃^2-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO₃^2-，可有效消除30mg／LSO₃^2-的干扰。 2、原理  在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用*滴定。由硫  代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。3、试剂  除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。 3.2磷酸（H₃PO₄）：p=1.69g／ml。 3.3乙酸（CH₃COOH）：p=1.05g／ml。 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。  3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸（3.2）配制。3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸（3.3）配制。  3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml水  中，冷至室温，稀释至1000ml。 3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH₃COO）₂]=1mol/L。称取220g乙酸锌［Zn（CH₃COO） ₂，溶于水并稀释至1000ml。3.10重铬酸钾标准溶液：c（1／6K₂Cr₂O₇）＝0.1000mol／L。称取1O5℃烘干 2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。  3  .11淀粉指示液：1％。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水  冲稀至1OOml。3  .12* 

3.13*标准溶液：c（Na₂S₂O₃）＝O.lmol／L。3.