带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）的气相色谱仪在高纯硅烷分析中的应用

 表1 硅烷中的混合标准气中各组分峰面积的平均值和相对标准偏差

5结果与讨论

5．1应满足的技术要点：

5．1．1气相色谱仪配备了PDD检测器，确保检测限能够完全满足高（超）纯气体的检测需求

5．1．2大量的底气进入检测器，会影响相邻痕量组分的分析，系统采用阀切割技术，具备切割、反吹、吸附氧和对柱子进行特殊处理的功能

5．1．3阀转动过程中，为了避免空气渗入阀体，采用带吹扫屋的吹扫型气动阀，才能确保数据的准确可靠性

5．1．4痕量分析时，避免载气本底痕量杂质对结果的影响，配备载气纯化器，经纯化后的高纯氦气经H_2、O_2、CH_4、CH_4、CO CO₂的含量小于10ppb，并避免载气与铜材质的管路接触

5．1．5避免系统对痕量杂质的吸附，连接管道和色谱柱管采用内壁抛光和钝化处理316L材质的不锈钢管，连接采用无死体积卡套式接头

5．1．6对色谱柱中担体进行特殊处理，避免对样品中痕量的氧和一氧化碳的吸附

5．1．7取样阀采用放空型针阀，避免进样管路对结果的影响；样品气的出口安装流量计，控制求每次流过定量管的气体流量保持一致

5．1．8带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测组分为痕量组分，工作站噪音应小于2uv，阀切换事件能够灵活的控制，反应时间小于0.1秒

5．2系统扩展性的提高：

系统采用阀切换系统，可以灵活设定时间程序进行阀的切换，扩大了特种气体的使范围，如氪气、氙气、硅烷、硼烷、磷烷等等的分析

5．3结论：

随着工艺对气体纯度要求的越来越高，在稀有高纯气体以及电子用高纯气体中的杂质分析等方面，带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）的气相色谱仪应用普及化。