离子交换树脂静态实验方法

离子交换树脂静态实验方法

      介绍一种简单用于评估树脂可行性的方法。这个方法可以用来进行树脂的筛选，吸附和再生条件也能同样很快的得到。实验的开展非常简单，仅需要实验室一些常规的仪器。这些实验的目的并不是获得*终的实验条件，只是提供一个树脂是否可行的预判。

   一．方法和材料

      实验的前提是必须有一个好的分析方法，没有好的分析做支持，许多非常重要的信息会被忽略。

      实验仪器会根据物料的不同有所变化。盛放物料的容器，温度控制需根据物料本身的特性需求评估，对于是否有机械搅拌无特殊要求，但是需要保持平行实验条件一致。

   二．树脂的初步筛选

      缩小待选树脂范围，根据树脂和物料的性质初步评判树脂法的可行性。

      采用静态吸附实验方法：

      1、树脂一般需要经过预处理。离子交换树脂需要使用其相应的再生方法处理为对应的形态；吸附树脂经过溶剂提取水洗后无溶剂残留。

      2、称取一定量的去除游离水之后的树脂样品于容器中，加入一定量的待处理物料。

      一般建议树脂：物料质量比为1：10。静态实验树脂一般称量的为湿态重量，物料可根据其密度与体积对应。

      如果树脂：物料比例不当，树脂过量会导致吸附后料液中的有效组分被完全吸附，显示不出树脂间差异；如果物料过量可能会导致吸附后料液中有效组分的含量差异不明显。

      一般情况下如果树脂：物料质量比达不到1：10的要求，工业化生产的经济效益会比较低，因此初步筛选可选定1：10，平衡时间为2h（一般情况下的吸附可达到平衡），不改变物料pH值或者有一个比较明确的调节方向。经过平衡之后的树脂通过过滤或者离心方法从溶液中分离出来，之后分析溶液中的目的组分。

      对照不同树脂的吸附效果或者脱色效果，初步定树脂的一个大的使用方向和分类，如结果差异不大可适当增加物料的比例进一步进行验证。

   三．基本工艺条件选择（考察*佳的温度，pH，料液浓度等因素）

      完成树脂筛选后需要对一些基本的工艺条件进行摸索（如温度，pH，料液浓度等因素进行确认）。树脂：料液比例可根据树脂筛选的数据进行调整。称取一定量的树脂样品，分别进行不同条件下的平行实验用于确定*佳的工艺条件。

   四．平衡速率的研究（通过平衡时间变化确认动态实验流速）

      实验目的是获取吸附平衡所需要达到的时间。对于离子交换树脂而言，平衡能够很快的达到，因此没有必要进行深入的研究，如需要进行较大范围的树脂筛选，静态实验能够帮助*快的缩小树脂筛选范围提高效率。对于吸附树脂，许多吸附过程速率较慢，因此一些有价值的信息会通过工艺设计过程而获得。

      定量的溶液与树脂放在容器中混合均匀。随着时间的推移，溶液中的组分被树脂吸附去除，可以通过过滤或者离心分离溶液中的组分，然后检测分析溶液中的目标组分。

      典型的脱色试验见图1，在20min时间内，颜色不再有变化说明平衡已经达到。(间隔一定时间取样检测)

      如平衡时间较短，则动态实验时可适当的提高其流速；平衡时间较长，则动态实验时需要降低其流速。一般吸附较低流速0.5-2BV/h;中等流速2-5BV/h;高吸附流速5-8BV/h。

   五．平衡容量的研究(树脂吸附容量的确认，可根据此数据大致估算动态吸附的处理量以及进行初步的投资预算)

      由四可知树脂吸附平衡所需时间，在此可确认*佳的静态吸附时间。

      根据二初步筛选树脂的实验数据，选择树脂：料液比分别为1：10，1：20，1：30，1：40，1：50等比例（此处为举例，需根据初期的实验数据进行确认），在静态实验已经摸索过的*佳实验条件下（pH，温度，浓度，吸附时间）进行测试确认树脂的吸附容量。经过平衡之后的树脂通过过滤或者离心方法从溶液中分离出来，之后分析溶液中的目的组分。

   树脂容量结果分析：

   X=树脂质量

   C0=吸附前物料的浓度（以目的物计）；

   Cf=吸附后物料的平衡浓度；

   Ca=（C0-Cf）*物料体积；

   Ca/X=目的物吸附容量；

   例如：静态实验数据如下

      根据预期处理倍数（BV）及料液的体积实验条件确认动态实验所需装填的树脂体积。或者根据一个静态实验的吸附容量计算工业化运行所需的树脂用量，进行初步的经济效益评估。