二羟二丁基醚及其手性杂质的毛细管全新色谱

二羟二丁基醚及其手性杂质的毛细管气相色谱法Two – butyl ether and chiral impurities by capillary gas chromatography
Dihydroxy butyl ether (DHDB) belongs to duplex promoters of bile secretion, cholagogue, anti-inflammatory, antispasmodic, hepatoprotective, lipid-lowering, a row of stone, increase the secretion of bile effects, and can be used in many kinds of chronic cholelithiasis and cholecystitis, cholangitis, biliary tract infection treatment is a kind of efficient cholagogue, gallstone dissolution agent and liver protecting drugs, it has attracted more and more attention. However, the DHDB structure of the two chiral carbon and potential.
Tengzhou City Xiangying Analysis Technology Co., Ltd. the (CGC) XiangyingGC7990plus capillary column and gas chromatography respectively of dihydroxy butyl ether (DHDB) and chiral impurity separation conditions were investigated and to establish a method for determination of the content of dihydroxy butyl ether (DHDB). (30 m x 0.53 mm x 1.0 m) capillary column chromatography FID detector,, internal standard method, DHDB chiral impurity program heating conditions for initial temperature of 120 DEG C, to 0.5 DEG C / min is heated to 180 DEG C, keeping 40 min; DHDB content was measured by temperature programmed conditions to 140 DEG C for 1 min, 20 C / min up to 200 DEG C. DHDB and its isomer can be completely separated; DHDB in 66.70~800.1 mu g / L has a good linear relationship (y=0.007 0x+0.055 4; R2 = 0.999 6). The average recovery rate was 99.54% and repeatability RSD was 0.68%, intermediate precision (RSD) was 0.95%, the average content of the samples is 77.92% (RSD=0.25%). The method is simple and rapid determination of chiral impurity analysis and content for DHDB.
       二羟二丁基醚(DHDB)属于胆汁分泌双相促进剂,具有利胆、消炎、解痉、护肝、降脂、排石、增加胆汁分泌的作用,可用于胆道结石及胆囊炎、胆管炎等多种慢性胆道感染的治疗,是一种高效的利胆剂、胆石溶解剂和保肝药,因此倍受关注。然而,DHDB结构中的两个手性碳和潜在的。
       滕州市翔鹰分析技术有限公司采用XiangyingGC7990plus毛细管气相色谱法(CGC)分别对二羟二丁基醚(DHDB)及手性杂质的分离条件进行考察,建立二羟二丁基醚(DHDB)含量的测定方法。(30 m×0.53 mm×1.0μm)毛细管柱为色谱柱,FID为检测器,内标法,DHDB手性杂质程序升温条件为初温120℃,以0.5℃/min升温至180℃,保持40 min;DHDB含量测定程序升温条件为140℃保持1 min,以20℃/min升至200℃。DHDB及其手性异构体得到完全分离;DHDB在66.70~800.1μg/m L的范围具有良好的线性关系(y=0.007 0x+0.055 4;r2=0.999 6);平均回收率为99.54%,重复性RSD为0.68%,中间精密度RSD为0.95%,样品的平均含量为77.92%(RSD=0.25%)。该方法快速、简便,适于DHDB手性杂质分析和含量测定。