8611BNWP 钠离子电极中文简易说明书
一、标准配置
8611BN:
目录编号 | 说明 |
841111 | 钠电极冲洗液475ml*1瓶 |
841108 | 1000ppm钠离子标准液475ml*1瓶 |
900012 | 参比电极填充液50ml*2瓶 (消耗品,需另购储备) |
841109 | 钠离子已知添加标准液,1000ppm含ISA, 475ml*1瓶 |
841113 | 钠电极活化液475ml*1瓶 (建议倒出少许分装使用) |
841101 | 钠电极储存液475ml*1瓶 (建议倒出少许分装使用) |
二、溶液的准备
⑴去离子水
⑵标准液:(电厂用标准液,需自配)
pNa2 标准储备液(10-2M Na):精确称取1.169g,经250-350℃烘干1-2小时的基准试剂(或优级纯)氯化钠(NaCl),溶于高纯水中,然后移入容量瓶并稀释至2L。
pNa4 标准液(10-4M Na),相当于2.3mg Na/L。取pNa2 标准液,用高纯水精确稀释至100倍。
pNa5 标准液(10-5M Na), 相当于230ug Na/L。 取pNa4 标准液,用高纯水精确稀释至10倍。
⑶其他溶液
名称 | Orion订货编号 |
pH调节剂 分析纯二异丙胺 钠电极冲洗液 在测量之间冲洗电极:取10ml的841111 加入去离子水稀释到1升,然后分装在塑料洗瓶中作备用 钠电极活化液 激活电极,恢复电极反应: 0.1M NH4HF2 钠电极储存液(取少许按1:100稀释后作日常储存电极用) 储存钠离子电极:5M NaCl,0.08M NH4OH,及0.08M NH4Cl |
用户自行购买 用户自行配制 841113(标配) 841101(标配) |
三、电极预处理
注意:若电极头附着有白色结晶物质,属于电极填充液渗透所致
- 从电极盒中取出8611BN电极,轻轻拔下电极保护盖,并收藏好电极保护套作将来备用;手握电极后端,像甩温度计一样轻轻用力甩电极,以将电极中环状细管内的黄色内填充液甩到电极前端。
- 用自配的钠电极冲洗液冲洗电极外表所附着的结晶盐类。切勿使用蒸馏水或去离子水。
- 对于8611BN钠离子复合电极
- 打开电极填充孔,参照钠电极英文手册P5页的图1(Figure 1),朝电极头的方向压(不能拧)电极后端,排出电极内的填充液。
- 拧下电极盒中的900012钠电极填充液瓶上的黑色胶盖和红色塞子,套上白色尖嘴盖,再掰直尖嘴,参照电极英文手册P5页的图2(Figure 2)将填充液通过电极上端的填充孔注入电极中,填充液的高度距填充孔3cm。 注意:电极在使用过程中,参比填充液的填充孔须打开,电极不用时,填充孔再塞住。
- *次使用时,须将8611BN钠电极放入841101钠电极储存液中浸泡***3小时以活化电极。
- 电极浸泡后,参照电极英文手册P5页的图1(Figure 1),朝电极头的方向压(不能拧)电极后端,放出电极内的填充液,充分润湿填充液渗透界面和电极头,然后再对电极补充填充液距填充孔1.5cm的地方。
四、电极斜率检查
每隔一段时间,用以检查电极的性能和工作状况
电极斜率检查用的标准液: 841108 1000ppm钠离子标准液
*其它标准液可能不具有足够钠离子浓度来精确执行斜率检查
- 如果电极为*次使用或电极长期储存后重新使用时,请按电极预处理章节来准备电极。
- 将电极与主机连接,接通主机电源。
- 取150ml去离子水到入200ml塑料烧杯中,滴8-9滴二异丙胺(调节去离子水pH 12),充分搅拌均匀, 压“mode/cal”键移动屏幕“▼”符号将主机的测量模式转换到mV毫伏模式。
- 用自配的钠电极冲洗液冲洗电极干净,然后将电极插入烧杯中。
- 取1ml 的1000ppm钠离子标准液加入到烧杯中,均匀搅拌,当电极读数稳定后记下电位mV值。
- 取10ml的1000ppm钠离子标准液加入到同一烧杯中,均匀搅伴,记录下稳定的电位mV值。
- 所记录的两个电位的差值即被定义为电极斜率,当溶液温度在20~25OC时,此斜率应在52到60mV/之间。如果斜率不在此范围,需按照电极活化处理程序处理电极或请参阅电极手册中的故障原因。
五、测量浓度单位
样品钠离子测量的浓度单位可用ppb,ppm,M或 %表示,所表示的单位与校正电极用的标准液的浓度单位相同ppb。
六、测量前注意事项
- 装标准液和样品的容器须用塑料烧杯,烧杯和磁力搅拌子也须专用,不可混用,以防交叉污染。
- 根据被测样品的浓度,用系列稀释法(即:先配置标准母液,然后在母液的基础上用高纯水进行依次稀释)准备浓度相差10倍的钠离子标准液。如:建议电厂采用pNa5(230ppb)和pNa4(2300ppb)标准液。或更低的pNa6(23ppb) 和pNa5(230ppb)标准液。注意:标准液的数值一定要准确,否则将影响电极校正检查的斜率和测量的准确性。
- 标准液和样品在校正和测量之前都须填加分析纯的二异丙胺,调节样品和标准液的pH值,排除氢离子的干扰,pH须控制在pH 12 (可用精密PH试纸测量)。如:取150mL标准液和样品溶液,分别填加8-9滴二异丙胺。
- 校正和测量过程中,须使用磁力搅拌器搅拌,全部样品及标准液在测量中的搅拌速度要相同,搅拌时,磁力搅拌器可能会产生热量导致溶液温度改变,建议置隔热材料于搅拌器与烧杯之间。
- 标准液和样品溶液按照低浓度到高浓度的顺序对电极校正和测量,以减少校正和测量污染误差。(如:先用pNa 5标准液校正电极,再用pN4标准液校正电极)。
- 每天测量前对电极校正1次,若使用频率比较高,建议下午再对电极校正1次,并且使用新鲜的标准液来校正电极;精确测量时,建议每隔2小时将钠电极放入校正电极时所用较低浓度的钠标准液,若测得的数值与其标准值偏差较大,必须对电极重新进行校正。
- 样品测量之间,须先用自制的钠电极冲洗液反复冲洗电极2-3次,然后再用少许待测样品冲洗电极。切勿擦拭电极感应玻璃泡,以防电极感应头产生静电被击穿或测量漂移。
- 正常测量过程中,参比电极填充液建议每隔1个月更换1次。
- 如果每天测量样品多,电极感应头表面会形成一水合层,导致测量过程中发生电极漂移、反应变慢,稳定时间变长等现象,此时须将电极浸泡在841113钠电极活化液中30-60秒钟。详见第十三章中钠电极活化程序。
- 测量过程中,当暂不使用钠电极时,将钠电极保存在841101稀释后的储存液中:即1份841101储存液加入100份去离子水。