9617BNWP氯离子电极操作说明书

9617BN氯离子电极操作说明书

前言：奥立龙的9417氯离子及9617复合式氯离子电极用于测定水溶液中游离氯离子是zui为快速、经济、准确的方法！通常分析程序须知溶液，电极特性及电极原理。***仪器的操作请参阅仪器操作说明！奥立龙复合式氯离子电极9617BN主要运用在使用于小量样品且流动很小的情况下，但不可使用于传统搅拌分析！

注意：（1）电极使用前请仔细阅读操作说明书，若有不详之处，以原文为准。

基本配置：

9617BN氯离子电极壹支 900062电极填充液壹瓶   英文说明书壹本

选购附件及消耗品：

941706 氯化钠标准液（0.1M） 941707氯离子标准液（100ppm）

941708氯离子标准液（1000ppm）  900017氯化物填充液

940011离子强度调节剂 900062电极填充液

948201抛光纸（用于磨去电极表面污物或氧化层） 941709除干扰剂

900001电极填充液（适合用在样品浓度高于10－2M或355ppm）

用户自备附件：磁力搅拌器（含搅拌子）  移液管（1mL）2根

蒸馏水或去离子水 150或200mL 塑料烧杯10个塑料洗瓶1个

磁力搅拌器（含搅拌子）  移液管（1mL）2根

四、电极准备：

型号： 9417BN

1、拿掉前端的塑料套。

2、参考电极900200的操作手册内层填900002填充液，外层填900003填充液。

型号： 9617BN

1、填充液900017的配方可减少蛋白质及所含氯离子污染样品，可使用在全部氯离子测定！

2、目前Orion亦提供900001填充液，用于样品氯离子大于0.01M。

填充程序（9617BN电极）：电极在运送中并没有填入填充液，请依下列程序填入：

1、将白色填充盖锁在填充瓶上（红色内盖须拿掉）。

2、将填充液瓶垂直拿着并由电极孔注入少量填充液，将电极内的O-ring湿润，并将电极恢复垂直。

3、使用大姆指按下电极上方盖，使内部少量的填充液可湿润感应头内部膜合部份，并流出几滴填充液。

4、放松电极上方盖（内有弹簧），其张力将电极立即恢复原状，如果无法立即恢复原状，请检查电极的O-ring是否湿润，并重复2~4步骤，直到可立即恢复原状，并加入电极液直到高度达填充孔的位置。每天在使用前填入填充液，填充液的液位高度***须高于样品溶液液面1寸，如果少于1寸，电极电位易呈现不规律变化。

四、检查电极斜率：电极斜率定义为在浓度差10倍之间两个溶液的电位之差。

1、如果电极已干燥储存，请按电极准备程序部份处理。

2、连接电极到pH/mV仪器上。

3、加100ml的蒸馏水到150ml的烧杯，加入2ml的ISA （订货号：940011）充份搅拌，调仪器到mV模式。

4、润湿并冲洗电极后将电极浸入上述蒸馏水中。

5、选择0.1M或100ppm或10%或0.1%的NaCl标准液，取1ml标准液加入烧杯中充份搅拌，当读值稳定后请记下电位mV值。

加入10ml相同标准液充份搅拌，当读值稳定后记下电位单位mV。

7、上述两个电位差即为斜率，应该在54-60mV/decade（当溶液温度在25oC时）如果不在54-60之间，请参阅故障排除部份！

五、分析准备：

1、氯离子浓度单位可选任何常用单位如下表：

浓度转换因子：

2、样品注意事项：电极壳体表面为环氧树脂可耐无机溶液，但对溶液中含methanol benzene，acetone等有机物质就可能损坏壳体。在测量的过程中，样品及标准液须保持在同一温度，并低于100oC以下！

3、测量注意事项：

①每100ml的样品或标准液均须加入2ml的ISA。

②搅拌速度须一致，如果搅拌器表面因内部马达引起温度升高请用纸片或其它隔热材质隔开（9617BN复合电极不建议搅拌）。

③每隔2小时将电极浸到校正时所用zui低浓度标准液中以确认校正及偏移，如果数值有改变则重新校正。

④校正时使用新鲜的标准液。

⑤每次测完必须使用蒸馏水冲洗，并将附着水滴吸掉，请勿摩擦电极下方感测部份。

⑥请将样品与标准液置于室温，其温度达稳定平衡后再测！

⑦当电极侵入溶液时，每次需检查是否有气泡附着在底部，可以通过搅动去除。

⑧当电极反应慢，可能是感测组件可能被污物所覆盖，使用抛光纸磨转底部感测组件30秒（可平置于桌面，下面垫软垫，磨时绕小圈圈或使用手撑住抛光纸）注意使用粗糙的一面，磨完后请冲洗并浸在标准液中5分钟后才开始使用！

⑨对于高离子强度的样品,准备标准液的背景成份尽可能与样品相同!

六、分析程序：

1、分析技术

（1）直接校正：

直接校正是一个简单程序，针对测量大量样品仅需1台仪器，进行校正是使用一系列标准液，而样品浓度的决定在于标准液的浓度，每一个样品及标准液都需添加离子强度调节剂（ISA）以确保全部反应都在相同的离子强度条件下。

（2）添加技术：

添加技术提供了一个非常有用的测量样品的方法，此测量方法和直接校正的方法并不相同。在此方法中任何常用浓度单位都可以用来测量。这种技术可以用在测量总浓度中存在大量(50~100倍)的错合剂的样品。

①已知添加法：

是一个可用于稀释样品的方法，用这种方法可以检查用直接校正法测量的结果（当样品溶液中不存在错合剂）或测量总离子浓度中存在过量错合剂的样品。此方法是将电极浸在样品溶液中并添加标准液，从添加标准液前后电极数值的变化，可计算出原始样品的浓度。

②已知扣除法：

是一个可以用在快速滴定或测量物质本身无法提供稳定标准的情况下所采用的方法。但这种方法必须知道标准液与样品之间的反应比例。

③样品添加法：

是用来测量溶解固体样品，高黏性样品，小量或高浓度样品的方法。为减去样品背景的影响或减去温度变化影响，此方法并不适用稀释或低浓度样品。电极浸在含有待测离子的标准液并添加定量的样品，由原始样品浓度添加前后的电极的变化来计算。

④样品扣除法：

此方法适用于待测量的离子并没有离子选择性电极存在。将电极浸在一个包含有电极可感测离子的试剂溶液中，该离子可以与样品反应。这种方法还可用于样品体积小，样品的稳定标准液很难配制及高黏度或高浓度样品的测量。但此方法不适用稀释样品的测量。当然这种方法也需要知道标准液与样品之间的反应。 

（3）滴定法：

滴定法是定量分析技术，是在测量过程中不断增加的滴定剂与样品中欲测离子进行反应，通过感测电极测定滴定终点，离子选择性电极可用于终点检测。因为此方法不受浊度或色度的影响，通过这种方法测量的结果比直接测量所得的结果精度大约高10倍，但这种方法较耗时。

七、直接测量：

1、依前述章节组装好电极。

2、依参考电极90-02操作手册填充填充液，内层请填Orion No. 900002，外层请填No.90003。

3、连接电极到仪器。

4、准备两个标准液，其浓度相差10倍，且样品浓度在这两个标准液之间，标准液的单位可以依照需求使用任何常用单位，全部标准液与样品应在相同的温度。

5、如果使用具有直接浓度读出功能的仪器：

①取100mlzui低浓度的标准液置入150ml烧杯中，并加2ml ISA充份搅拌。

②使用蒸馏水清洗电极，用纸巾擦干并浸入烧杯中，等待读值稳定，然后依仪器操作程序调整到该标准液的值。

③取100ml的高浓度标准液倒入150ml的烧杯，并加入2ml的ISA充份搅拌。

④用蒸馏水清洗电极，用纸巾擦干后浸入烧杯中，等待读值稳定，按照仪器的校正程序完成第二个标准液校正。

⑤取100ml的样品倒入150ml的烧杯并加入2ml ISA充份搅拌，用蒸馏水清洗电极，用纸巾擦干后浸入样品溶液中，则仪器显示浓度。

上述为典型的氯离子电极校正曲线方法，在直接校正程序中需使用半对数表建立校正曲线，对数横轴为浓度；线性纵轴为电位。在校正曲线的线性区域，只要三个标准液来校正即可；在非线性部份则需要更多校正点。直接测量方法，其测定的样品浓度须在线性范围内，测量低浓度在非线性区域内。

6、使用仪器具仅具mV文件：

①调仪器至mV模式。

②取100ml的低标准液倒入150ml烧杯加入，2ml ISA完全搅拌。

③用蒸馏水冲洗电极，用纸巾擦干后浸入烧杯中，待读值稳定，记录下mV值。

④取100ml的高标准液倒入150ml烧杯，加入2ml ISA完全搅拌。

⑤用蒸馏水冲洗电极，用纸巾擦干后浸入烧杯中,待读值稳定记录下mV值。

⑥使用半对数表来做校正曲线，电位（mV）在线性纵轴，浓度在对数横轴。

⑦取100ml的样品倒入150ml烧杯加入，2ml ISA充份搅拌。

⑧用蒸馏水冲洗电极，用纸巾擦干后浸入样品液中，当读值稳定后记下mV值。

⑨使用在步骤6已制做好校正曲线对照，以求得样品浓度值。

八、低浓度范围测定：

此程序适用于具低离子强度的溶液，其氯离子浓度低于10－4M。对于低浓度但具高离子强度的溶液同样可使用相同的程序，但标准液的背景成份需与样品相似，测定须注意下列事项：

★须充份的时间供电极稳定，较低的浓度须更长的反应时间。

★搅拌速度须一致。

测量程序：

1、准备

①拿掉电极保护套。

②填充参考电极900200依操作手册，填No. 900002于内层，填No. 900003于外层。

③连接电极到仪器上，并将主机设定到mV模式。

④选择标准液1000ppm或稀释0.1M标准液至0.01M。

⑤配制低浓度ISA（1.0M NaNO₃）：使用蒸馏水稀释20ml的ISA（No. 940011）到100ml，此低浓度ISA仅供低浓度样品的测定。

2、测定

①取100ml蒸馏水到150ml烧杯，加入1ml的低浓度ISA。

②用蒸馏水冲洗电极，用纸巾擦干后，浸入烧杯中充份搅拌。

③加入1000ppm或0.01M的标准液到烧杯中（具体添加的步骤请参阅表2），记录每次加入离子强度调节剂后的稳定电位，并在半数对表上做校正曲线，浓度标示在对数横轴，电位标示在线性纵轴。每天准备新鲜的标准液来建立校正曲线。

④取100ml的样品倒入烧杯中，用蒸馏水冲洗电极，用纸巾擦干后，将电极浸入样品液中，并加入1ml Low-Level ISA。

⑤经充份搅拌后，待读数稳定记录mV值。

⑥根据低浓度校正曲线求出样品浓度。

九、