橡胶防老剂4020、RD和促进剂NS的检测

 表3 NS技术指标

3.检测方法3.1灰分的测定HG/T3644和《橡胶防老剂4020品牌产品质量行业自律规范》中对4020灰分的测定都引用了GB/T11409.7中规定的测定灰分方法，称量样品质量1.5g~2.0g，灼烧温度为800±50℃。以两次平行测定的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差应不大于0.05％。RD灰分的检测在GB/T8826-2003和《橡胶防老剂RD品牌产品质量行业自律规范》也都引用GB/T11409.7规定进行测定称样量为1.5 g –2 g，灼烧温度为750±25℃。两次平行测定结果之差应不大于0.04％。促进剂NS灰分的测定，HG/T2744和《硫化促进剂NS品牌产品质量行业自律规范》同样引用GB/T11409.7规定进行测定，称样量为3.0g，灼烧温度为800±10℃。平行测定的两个结果之差不应大于0.04％，以平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。灰分测定是检测样品中其它无机杂质含量大小的指标，可以弥补色谱测定的局限性。结合色谱测定结果可对产品的质量作出更准确更全面的评价。3.2加热减量的测定HG/T3644和《橡胶防老剂4020品牌产品质量行业自律规范》对4020加热减量的测定都引用了GB/T11409.4规定的方法测定，称取样品的质量约为3g，干燥温度为50℃~55℃，时间为3h。以算术平均值为测定结果。平行测定结果之差应不大于0.04％。GB/T8826-2003和《橡胶防老剂RD品牌产品质量行业自律规范》也都引用GB/T11409.4规定的方法进行测定。加热温度60~65℃。加热时间为2h。平行测定的两个结果之差不应大于0.05％，以平行测定结果的算术平均值为试样的加热减量。HG/T2744和《硫化促进剂NS品牌产品质量行业自律规范》同样引用了GB/T11409.4规定的方法进行测定。加热温度60~65℃。加热时间为2h。平行测定的两个结果之差不应大于0.05％，以平行测定结果的算术平均值为试样的加热减量。加热减量表明产品*终烘干程度，是否吸潮。3.3熔点的测定《橡胶防老剂4020品牌产品质量行业自律规范》中对4020的测定引用GB/T11409.1中规定的方法测定，两次平行测定的结果之差应不大于0.4℃，取其算术平均值为检测结果。硫化促进剂NS品牌产品质量行业行为规范和HG/T2744中对NS熔点的测定均引用了GB/T11409.1中规定的方法测定。平行测定的两个结果之差不应大于0.5℃，以平行测定两个结果的算术平均值为试样的熔点。GB/T11409.1《橡胶防老剂、硫化促进剂 熔点测定方法》中规定的测定步骤：将测定加热减量后的试样在玛瑙研钵中研细，然后装入一端封闭的、清洁干燥的毛细管中，经直立的投掷玻璃管十余次，***细管中的试样紧缩为2~3mm高，并立即将上端溶封，缓缓加热传热液，待温度升***预定试样熔点低约20℃时，将装试样的毛细管附着于温度计上，此时注意使试样层面与温度计水银球的中部在同一高度，插入传热液中，并以每分钟2℃升温，待温度升***预测熔点低约10℃时，以每分钟1±0.1℃升温，这是要细心观察试样在毛细管中的变化情况，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初溶温度；毛细管中的试样完全液化时的温度为试样的全溶温度。初溶温度与全溶温度的间距为试样的溶程。取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。毛细管法是目前国家标准以***国际标准中规定的熔点测定方法。但是由于影响因素很多，要得到准确的结果，需要对整个过程进行严格的控制，操作人员应进行培训。对于具体产品标准实施时，应进行统一操作。主要影响因素有：毛细管：材质、尺寸（粗细、长短、管壁厚度） 试料的的装填：是否测定干基熔点，样品是否研磨的细，装填是否紧密，样品装填是否会受到污染、吸潮，毛细管是否漏气等。 操作过程的控制：温度计水银球处在油浴中的位置，样品放入的时间，热浴的升温速度。 结果判断：熔点测定时试样经过发毛、收缩、出现液滴，液滴连成片、全部融化等阶段，一般将试样出现*滴液滴时的温度作为初熔点，样品全部融化时的温度为终溶，两者的差值为溶程。容易引起误差的几点注意事项：①管壁太厚，样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。②毛细管底部为完全封闭有一针孔，空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。③毛细管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。④样品为完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂汽化，使样品松动熔化，也使所测数据偏低，溶程加大。样品中还有其它杂质的话情况同上。⑤样品研的不细和装的不紧密，里面有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高，熔程大。⑥加热太快，升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分时间让热量由管外传***内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。3.4筛余物HG/T2744-1996和硫化《促进剂NS品牌产品质量行业自律规范》对NS筛余物的测定方法步骤一致，均按GB/T11409.5-1989干法规定进行，称样量10g标准筛规格：Φ200mm×50mm/149μm.平行测定的允许差不大于算术平均值的20％，以平行测定两个结果的算术平均值为试样的筛余物。粒状颗粒不做筛余物。3.5凝固点按GB/T11409.2-1995《橡胶防老剂、硫化促进剂结晶点测定方法》进行测定。3.6甲醇不溶物HG/T2744-1996硫化促进剂测定标准和《硫化促进剂NS品牌产品质量行业自律规范》中规定的甲醇不溶物测定方法基本一致，只是在技术指标上稍做调整。3.7甲苯不溶物甲苯不溶物的测定是《橡胶防老剂RD品牌产品质量行业自律规范》中增加的新的检测项目，这种方法是用来检测促进剂NS溶解的性。对甲苯不溶物的测定在操作上要注意4点：a.固体颗粒要精细研磨成粉末；b.砂芯坩埚要预先恒重；c.甲苯洗液加热到接近沸腾 ；d.烘干时间一小时。3.8纯度测定3.8.1橡胶防老剂4020纯度测定HB/T3644-1999防老剂4020检测标准中未规定防老剂4020的检测方法及指标，《橡胶防老剂4020品牌产品质量行业自律规范》规定了防老剂4020的检测方法及指标。3.8.1.1方法提要用气相色谱法进行测定，检测器用氢火焰离子化检测器，计算方法采用面积归一法。3.8.1.2 试剂：二氯甲烷[75-09-2]。3.8.1.3仪器a .气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722的规定。b.检测器：氢火焰离子化检测器。c.色谱柱：毛细管色谱柱，固定相为SE-30。d.注射器：10μL微量注射器。3.8.1.4色谱操作条件气相色谱操作条件如表4所示。表4 色谱操作条件

 3.8.2.4分析步骤在给定的操作条件下，待基线稳定后，进样3.8.